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Fabricação in situ de carvão ativado a partir de um bio-resíduo Desmostachya bipinnata para o desempenho aprimorado do supercapacitor

Resumo


Aqui, demonstramos a fabricação de carvão ativado (CA) altamente capacitivo usando um bio-resíduo de grama Kusha ( Desmostachya bipinnata ), empregando um processo químico seguido de ativação por meio de KOH. O carvão ativado de poucas camadas como sintetizado foi confirmado por difração de pó de raios-X, microscopia eletrônica de transmissão e técnicas de espectroscopia Raman. O ambiente químico da amostra preparada foi acessado por meio de FTIR e espectroscopia UV-visível. A área de superfície e a porosidade do material sintetizado foram acessadas através do método Brunauer – Emmett – Teller. Todas as medições eletroquímicas foram realizadas através do método de voltametria cíclica e carga / descarga galvanométrica (GCD), mas principalmente, nos concentramos no GCD devido à precisão da técnica. Além disso, o material AC sintetizado mostra uma capacitância específica máxima como 218 F g −1 na janela de potencial variando de - 0,35 a + 0,45 V. Além disso, a CA exibe uma densidade de energia excelente de ~ 19,3 Wh kg −1 e densidade de potência de ~ 277,92 W kg −1 , respectivamente, na mesma janela de potencial operacional. Ele também mostrou capacidade de retenção de capacitância muito boa, mesmo após os 5000 ciclos. O supercapacitor fabricado mostra uma boa densidade de energia e densidade de potência, respectivamente, e boa retenção na capacitância em taxas de carga / descarga notavelmente mais altas com excelente estabilidade de ciclo. Daí em diante, o carvão ativado derivado da grama Kusha (DP-AC) de bio-resíduos se mostra uma boa promessa e pode ser aplicado em aplicações de supercapacitores devido às suas excelentes propriedades eletroquímicas. Aqui, prevemos que nossos resultados ilustram uma abordagem simples e inovadora para sintetizar um bio-resíduo de carvão ativado derivado de grama Kusha (DP-AC) como um material de eletrodo supercapacitor emergente e ampliar sua aplicação prática em campos de armazenamento de energia eletroquímica.

Introdução


Nos últimos anos, muita atenção tem sido dada ao desenvolvimento de modelos de armazenamento de energia sustentável promissores que incluem dispositivos de conversão e armazenamento em busca das exigências globais de energia [1,2,3]. Dispositivos de armazenamento de energia, como baterias e supercapacitores, desempenham papéis muito significativos, eficientes e acessíveis na geração de fontes de energia renováveis ​​e sustentáveis ​​e são alternativas viáveis ​​às opções não renováveis ​​tradicionais. Os supercapacitores surgiram como dispositivos de armazenamento de energia sustentável mais promissores devido ao longo ciclo de vida, alta densidade de energia e tempo de carga / descarga ultrarrápido [4,5,6,7,8]. Além disso, devido à crescente área de pesquisa de nanomateriais à base de carbono, como grafeno, nanotubos, nanopontos e pontos quânticos, o desenvolvimento intensivo de dispositivos de armazenamento de energia de supercapacitores também aumentou [9,10,11]. Estudos revelam que muitos trabalhos de pesquisa têm se concentrado na síntese de materiais e seus compósitos com outros híbridos demonstrando alta capacitância, ampla janela de potencial, menor impedância e boa retenção capacitiva [12]. Além disso, a fabricação de eletrodos atraiu grande atenção com alta carga de massa de material ativado e relação massa-o-coletor de corrente [13, 14].

Supercapacitores baseados em materiais de carbono têm sido amplamente estudados e oferecem amplas janelas de potencial levando à alta densidade de energia na presença de eletrólitos orgânicos [15, 16]. Portanto, os supercondensadores à base de carbono apresentam alta resistência e baixa capacitância. Mas, eletrólitos orgânicos são tóxicos, inflamáveis ​​e comparativamente caros [15]. Nanotubos de carbono, grafeno, etc., são exorbitantes até certo ponto nos métodos de preparação e disponibilidade de materiais primários e restringem suas aplicações em larga escala. Portanto, pesquisas lidando com várias mudanças para diferentes materiais de carbono foram realizadas para aumentar a janela potencial, desempenho de supercapacitância e menor impedância com um método ecológico, econômico e fácil de usar [17, 18].

O carvão ativado com alta área de superfície, amplos associados funcionais e porosidade suficiente tem sido amplamente utilizado para adsorção, armazenamento de gás, separação de gás, suporte de catalisador, descoloração de solvente, recuperação de solvente, eletrodos e supercapacitores nas últimas décadas. Sua estrutura porosa e outras propriedades, como alta área de superfície, volume de poro, presença de diferentes tipos de grupos funcionais e distribuição de tamanhos de poros desempenham um papel crucial nas aplicações relacionadas à absorção do carvão ativado [18]. Dependendo do tamanho do poro, o carvão ativado pode ser usado em diferentes campos de aplicação, como microporos são usados ​​na adsorção de moléculas menores, enquanto mesoporos são amplamente usados ​​na adsorção de moléculas maiores [19, 20].

Muitos fatores afetam as propriedades do carvão ativado, como matérias-primas, rota de síntese, reagente de ativação e condições ambientais durante o processo de ativação. AC é sintetizado pela adoção de diferentes rotas de síntese e precursores que são bio-resíduos / disponíveis naturalmente, como cascas de coco [21], nim [22], amido de milho [23], resíduos de papel reciclado [24], pneus inservíveis [25], e fibra de banana [26]. AC é principalmente sintetizado através de processos de ativação física e química [19]. Normalmente, o primeiro envolve principalmente carbonização e posterior ativação em uma atmosfera inerte ou a presença de gás, como CO 2 ou agentes oxidantes [27], enquanto o processo de ativação química inclui primeiro o desenvolvimento das estruturas porosas adicionando agentes ativadores como ZnCl 2 , NaOH, H 3 PO 4 e KOH [12, 28,29,30]. De acordo com estudos, ZnCl 2 não é um agente ativo muito preferível devido a preocupações ambientais e recuperação incompetente. Portanto, o AC ativado através de ZnCl 2 não tem sido adequado para fins industriais farmacêuticos e agroalimentares, pois podem contaminar os resultados [20]. Entre outros reagentes químicos, o KOH tem sido amplamente utilizado por resultar em ACs com grande área superficial e poros bem definidos. Gonzalez e col. relataram a ativação de KOH de pedras de cereja resultando em ACs microporosos com grandes capacitâncias [31]. Yushin et al. sintetizou os ACs à base de serragem de madeira por meio da carbonização hidrotérmica, seguida de ativação a partir de KOH, e estudou o desempenho do supercapacitor [32]. Ranganathan et al. ilustrou a síntese de ACs a partir de resíduos de papel usando KOH como agente ativador. Ele exibe uma capacitância específica de 180 F g −1 no eletrólito KOH [24]. He et al. usaram uma técnica de aquecimento rápido por micro-ondas para sintetizar ACs de coques e estudaram a relação de massa KOH-coque e o tempo de ativação [33]. Os agentes ativadores desempenham um papel vital durante o processo, pois os desidratantes evitam a progressão de vários produtos intermediários. Também aumenta a densidade de estruturas de tamanho poroso e reduz o tempo de ativação, bem como a temperatura [24, 34, 35].

No presente trabalho, grama Kusha ( Desmostachya bipinnata ) tem sido usado como um precursor carbonáceo ecológico, econômico e abundante para a síntese de carvão ativado. Para sintetizar a CA, um processo químico envolvendo o KOH como agente ativador tem sido adotado devido a sua maior confiabilidade. O material AC sintetizado foi caracterizado por UV-visível, infravermelho com transformada de Fourier e espectroscopia Raman. Além disso, para acessar a validação das características estruturais, o material sintetizado foi caracterizado por técnicas de microscopia eletrônica de varredura (SEM), espectroscopia de energia dispersiva (EDAX), TEM e XRD. Para o propósito de aplicação, técnicas de carga eletroquímica e galvanométrica foram adotadas seguindo uma pequena modificação no eletrodo com um sistema de três eletrodos. Devido à confiabilidade da técnica de GC, ela foi usada para outros cálculos, como supercapacitância, densidade de energia e densidade de corrente. Isso revela que o AC preparado exibe excelentes propriedades de supercapacitância devido a características porosas bem definidas. Doravante, este estudo oferece o primeiro de seu tipo lidando com a fabricação de carvão ativado altamente capacitivo (CA) usando um bio-resíduo de grama Kusha ( Desmostachya bipinnata )

Métodos

Materiais


Grama Kusha ( Desmostachya bipinnata ; DP) foi coletado do jardim botânico do campus BHU, Varanasi, Índia, enquanto hidróxido de potássio (KOH), eletrodo de carbono vítreo (GCE) e pó de alumina foram adquiridos da Sigma-Aldrich. Soluções aquosas usadas em todos os experimentos foram preparadas usando água deionizada (DI> 18 MΩ cm −1 , Sistema Millipore Q).

Diferentes técnicas analíticas têm sido empregadas para caracterizar as amostras sintetizadas. Para acessar as características estruturais e propriedades cristalinas do carvão ativado sintetizado, difração de raios-X em pó foi realizada em um difratômetro de raios-X PANalytical usando CuK α radiação ( λ =1,540 Å) em 2 θ ~ 10 ° –80 °. As microestruturas e morfologias de superfície do material sintetizado foram estudadas por um microscópio eletrônico de transmissão (TEM, TECHNAI G 2 operado a 200 kV) e um microscópio eletrônico de varredura (Dual FIB:FEI Nanolab operado a 200 kV). A amostra TEM foi preparada por moldagem por gota de suspensão de pó de DP-AC sobre uma grade revestida de carbono seguida por suspensão ultrassônica em água DI. Além disso, algumas características estruturais adicionais do carvão ativado sintetizado foram confirmadas por espectroscopia Raman. A medição de espalhamento Raman foi realizada com excitação a laser He-Ne de 532 nm usando um espectrômetro Raman (Renishaw inVia, UK). Além disso, o espectrômetro de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) (Bruker ALPHA II) foi empregado para investigar a presença de grupos funcionais ligados à amostra sintetizada. As propriedades ópticas foram avaliadas por espectroscopia de absorção de luz UV-visível registrada através de lâmpadas fluorescentes ( λ =365 nm) (PerkinElmer, Lambda 25). A área de superfície e a distribuição do tamanho dos poros da amostra de carvão ativado preparada foram medidas empregando análise de adsorção / dessorção de nitrogênio líquido, adotando um método automático Brunauer – Emmett – Teller (BET) (micromeríticos FlowPrer 060, Gemini VII, EUA).

Síntese de carvão ativado


Resumidamente, a grama Kusha (DP) foi cortada e lavada suavemente várias vezes com água DI até que o sobrenadante ficou incolor. DP foi mantido em um forno a 100 ° C por 5 h e posteriormente carbonizado por 2 h em uma mufla mantida a 700 ° C. Para ativação, foi misturado em KOH comprovado (p / p 1:4) com auxílio de almofariz-pilão e, posteriormente, a mistura homogênea foi coletada. Além disso, foi mantido em um forno tubular a 700 ° C por 2 h em ambiente de argônio. A mistura foi ainda resfriada à temperatura ambiente e a mistura recebida foi lavada várias vezes com água DI até que o pH atingisse um valor de ~ 7. Finalmente, obtemos o produto como carvão ativado e o mantemos seguro em um recipiente para experimentos posteriores e medições. O processo geral é ilustrado na Fig. 1.

Ilustração do caminho estratégico para a síntese de carvão ativado da grama Kusha ( Desmostachya bipinnata )

Preparação do eletrodo


Um eletrodo de carbono vítreo (GCE) de diâmetro ~ 0,3 cm foi polido com pasta de alumina (0,05 μm). Na próxima etapa, água DI foi usada para limpar a superfície do GCE. Foi lavado 3-4 vezes com água DI e posteriormente sonicado por 15-20 min em água DI e etanol. Para a deposição de AC, 1 mg de material ativo (AC) foi dissolvido em água DI (1 mL) e sonicado por 15 min. Além disso, 10 μL da solução preparada foram despejados sobre GCE, com a ajuda da micropipeta, e secos à luz da lâmpada sem qualquer contato próximo para a prevenção de contaminação.

Teste eletroquímico


Experimentos eletroquímicos foram realizados na estação de trabalho multicanal CHI-660C com um sistema de três eletrodos usando fio pt, Ag / AgCl e eletrodo de carbono vítreo como contador, referência e eletrodo de trabalho, respectivamente. Um eletrólito aquoso KOH alcalino 6 M foi aplicado para realizar as medições. Voltametria cíclica em diferentes taxas de varredura (10–200 mV s −1 ) foi realizada com a janela de potencial de varredura - 0,35 V a + 0,45 V. Os diferentes parâmetros eletroquímicos foram acessados ​​usando as seguintes equações [35,36,37].

A capacitância específica foi avaliada como
$$ C _ {{\ text {s}}} =\ frac {{I _ {{{\ text {Avg}}}}}} {\ nu \ times m} $$ (1)
onde \ (I _ {{{\ text {Avg}}}} =I _ {\ max} - I _ {\ min} \) e também m e ν representam a massa do material de carregamento (g) e a taxa de varredura (v / s), respectivamente. Além disso, C s tem uma unidade de F g −1 .

Como a técnica de carga-descarga galvanométrica (GCD) é mais confiável e fornece resultados mais precisos, adotamos a técnica GCD para cálculos adicionais. Calculamos a capacitância específica usando a equação
$$ C _ {{\ text {s}}} =\ frac {{I \ times \ Delta t}} {{\ Delta V \ times m}} $$ (2)
onde eu , ∆ t , ∆ V , e m representam o atual ( A ), período de alta ( s ), janelas de tensão ( V ), e massa do material de carregamento ( g ), respectivamente.

Além disso, densidade de energia ( E ) e densidade de potência ( P ) foram deduzidos por meio das equações
$$ E =\ frac {{c _ {{\ text {s}}} {} \ times \ Delta V ^ {{2 {}}}}} {7.2} \ quad {} \ left ({\ text {Wh / kg}} \ right) $$ (3) $$ P =\ frac {E \ times 3600} {{\ Delta t}} \ quad \ left ({{\ text {W}} / {\ text {kg }}} \ right). $$ (4)

Resultados e discussão

Difração de raios-X


Para acessar informações sobre a grafitização do material de carvão ativado sintetizado, a técnica de XRD foi adotada. O perfil de XRD (Fig. 2a) mostra claramente os picos característicos do material de carvão ativado a 22 ° e 43 ° [38, 39]. A intensidade e a posição dos picos revelam o baixo grau de grafitização, regularidades da estrutura cristalina e formação de K 2 CO 3 (2 θ =36,52 °) como um produto intermediário [40,41,42]. Além disso, os picos característicos obtidos podem ser atribuídos aos planos de reflexão (002) e (100) para o DP-AC. O pico amplo no espectro estipula o carbono amorfo, enquanto a nitidez do pico atribuído a 22 ° mostra a ordem de translação aumentada na amostra de carbono em alta temperatura. Esses resultados confirmam a formação bem-sucedida do material AC sintetizado.

a Padrão XRD e b Espectro Raman de carvão ativado sintetizado

Análise Raman


Além disso, o material foi caracterizado por espectroscopia Raman, uma técnica mais pronunciada para caracterizar vários materiais carbonáceos. Existem dois picos mais intensos observados no espectro Raman de material de carbono ativado posicionado a 1346 cm −1 (Pico D) e 1587 cm −1 (Pico G) como mostrado na Fig. 2b. O pico D é a característica de defeitos de rede, imperfeições de borda, alinhamento descuidado e estrutura grafítica de baixa simetria em material de carbono ativado [43], e o segundo pico, ou seja, pico G, demonstra a ocorrência de vibrações de alongamento C =C [ 10]. Além disso, exibe mais duas bandas em números de onda maiores de 2678 cm −1 (2D) e 2840 cm −1 (S3) devido ao tom do carbono e revela a presença de material de carbono com poucas camadas e a natureza grafítica do material de carbono ativado [44].

Além disso, o grau de grafitização foi calculado por meio da equação
$$ R =\ frac {{I _ {{\ text {D}}}}} {{I _ {{\ text {G}}}}} $$ (6)
onde R , eu D, e eu G representam o grau de grafitização, a intensidade do D-pico posicionado em 1346 cm −1 , e a intensidade do pico G posicionado em 1587 cm −1 , respectivamente. Após o cálculo, o valor de R descobriu-se ser ~ 0,84, que se refere a um índice mais alto de grafitização até certo ponto [10].

Caracterização morfológica e análise de raios-X por dispersão de energia (EDX)


Para explorar as características microestruturais e a morfologia da superfície do material sintetizado, as imagens de microscopia eletrônica de varredura (MEV), como mostrado na Fig. 3a, b, foram analisadas. A morfologia sugere a presença de grandes poros irregulares no DP-AC sintetizado. A ocorrência de estruturas de poros irregulares e desordenadas na superfície é responsável pelo violento ataque do reagente KOH. Os poros DP-AC desenvolvidos durante a pirólise são cruciais para aumentar a área de superfície e o volume dos poros do carvão ativado, promovendo a difusão das moléculas de KOH nos poros e, assim, aumentar a reação do carbono, que aqui se supõe gerar poros adicionais no CA. A estrutura de grande tamanho de poro na superfície do material de carvão ativado tem sido vantajosa para as aplicações de armazenamento de carga como supercondensadores. Além disso, a análise elementar do material de carbono ativado sintetizado (Fig. 3c) foi feita por meio de técnica espectroscópica de raios-X de dispersão de energia e divulga a existência de elementos de carbono, oxigênio e potássio nele.

a Imagem SEM (escala de barra 10 μm), b Imagem SEM (escala de barra 2 μm), e c Perfil EDAX da amostra preparada

Microscopia Eletrônica de Transmissão (TEM) e Distribuição de Tamanho de Partícula


Além disso, para autenticar mais informações estruturais, as dimensões da qualidade do cristal da amostra preparada, a microscopia eletrônica de transmissão (TEM) foi realizada. Imagens TEM inferem a presença de várias estruturas de tamanho de poro que podem ser vistas como locais transparentes (circulados com a cor amarela) na Fig. 4a, b. Além disso, o padrão SAED revela a natureza amorfa do material de carvão ativado, como mostrado na inserção da Fig. 4a.

a Imagem TEM (escala de barra 100 nm) (inserção:padrão SAED), b Imagem TEM mostrando vários tamanhos de estruturas porosas (escala de barra 50 nm) do material de carvão ativado sintetizado

Absorção de luz UV-Visível e análise de FTIR


O espectro de absorção UV-visível do material de carvão ativado sintetizado foi registrado e está representado na Fig. 5a. Possui um pico de absorção característico em 264 nm devido às transições eletrônicas entre a ligação e a anti-ligação π -orbitais.

a Espectro UV-visível e b Espectro FTIR, da amostra de carvão ativado sintetizado derivado de grama Kusha

As propriedades químicas da superfície do material de carvão ativado sintetizado foram analisadas por espectroscopia FTIR e são mostradas na Fig. 5b. Fornece detalhes dos grupos funcionais associados no material de carvão ativado. O aparecimento de uma banda de absorção em 3115 cm −1 e um pequeno pico em 2368,78 cm −1 deve-se à vibração de alongamento −OH de grupos funcionais de hidroxila [10, 45, 46] . O pico em 1624,63 cm −1 está associado ao alongamento −C =C dos anéis aromáticos , que pode ser formado por causa da decomposição de ligações C – H para formar um grupo –C =C mais estável em temperatura de ativação mais alta [47]. As bandas de absorção fortes em 1459,46, 1361,78, 1146,88, 1010,13 e 862,72 cm −1 confirmar a presença de –C – C (conjugado com –C =C), –CH 3 vibração, alongamento C – N, modos de alongamento C – O de éster e - alongamento simétrico C – O [39, 43, 47,48,49] no material de carvão ativado como sintetizado, respectivamente. Além disso, o forte pico de absorção em 706,43 cm −1 atributos para –C =C curvatura no DP-AC como sintetizado.

Análise de APOSTA

N 2 Isotermas de adsorção e dessorção


A porosidade no material de carbono foi gerada com ativação por meio de um KOH reagente durante a síntese. A estrutura de poros e a área de superfície são consideradas fatores significativos para a capacidade do supercapacitor ou ultracapacitor dos materiais [11]. O DP-AC sintetizado foi analisado por N 2 teste de adsorção-dessorção baseado no princípio BET para características de estrutura de poro e área de superfície. A Figura 6a representa a isoterma de adsorção-dessorção de nitrogênio de DP-AC ativada através de K 2 CO 3 . A forma de N 2 A isoterma de adsorção-dessorção é assumida como uma isoterma de tipo misto, ou seja, inclui as isotermas II e IV. Isoterma do tipo II assumida como a combinação das isotermas do tipo I e II é indicativa da existência de natureza microporosa. A parte inicial (forma côncava) demonstra a cobertura completa da monocamada e posterior absorção da multicamada [11]. Portanto, a isoterma do tipo II revela boa concordância tanto em estruturas microporosas quanto em estruturas microporosas. Na pressão relativamente mais alta, a captação do gráfico significa notavelmente isotermas do tipo IV com um ciclo de histerese. Além disso, a isoterma do tipo IV atribui a adsorção em monocamada e em multicamadas que acompanha a condensação capilar que ocorre em poros afilados em forma de fenda. Além disso, a área de superfície e o diâmetro do poro foram avaliados usando a equação BET (Eq. 7).
$$ \ frac {1} {{Q \ left ({\ left ({\ frac {{P_ {0}}} {P}} \ right) - 1)} \ right)}} =\ frac {1} {{Q_ {m} C}} + \ frac {C - 1} {{Q_ {m} C}} \ left ({\ frac {P} {{P_ {0}}}} \ right) $$ ( 7)
onde ( P / P 0 ) representa a pressão relativa e Q , Q m e C representam o peso do gás adsorvido, adsorvido como uma monocamada e a constante BET, respectivamente. Os parâmetros de área de superfície, como área de superfície BET, área de superfície de micro e mesoporo, volume total de poro, volume de micro e mesoporo e diâmetro médio de poro de DP-AC foram deduzidos e estão resumidos no arquivo adicional 1:Tabela S2 de Suplementar Seção de informações.

a N 2 isoterma de análise de adsorção-dessorção (inserção mostrando uma relação entre a pressão relativa ( P / P 0 ) versus 1 / [ Q ( P 0 / P - 1)]), b Plot de BJH; gráfico de distribuição de tamanho de poro de materiais de carvão ativado (a inserção mostra a visão ampliada demonstrando a existência de mesoporos para DP-AC)

A distribuição do tamanho dos poros do DP-AC


A Figura 6a (inserção) mostra uma linha reta para a quantidade absorvida vs pressão relativa ( P / P 0 ), que é um bom acordo para o cálculo da área de superfície total. A Figura 6b mostra a distribuição do tamanho dos poros em relação ao volume diferencial. Para investigar a distribuição do tamanho dos poros, a análise BJH foi realizada. O diâmetro médio do tamanho de poro e a largura da amostra de carvão ativado preparada foram encontrados em ~ 3,3 nm e ~ 2,3 nm, respectivamente. O volume médio correspondente do poro foi de 0,126 cm 3 g −1 . A Figura 6b (inserção) mostra a visão ampliada do volume diferencial BJH e a distribuição do diâmetro do tamanho dos poros para DP-AC. A curva de isoterma BET revela que a área de superfície possui um valor de ~ 738,56 m 2 g −1 , que infere a existência de meso e macroporos na amostra sintetizada. Os materiais com uma alta relação superfície-volume e abundância de mesoporos estimulam o armazenamento de carga suficiente (densidade de energia) e a cinética de transferência de carga rápida (densidade de potência), respectivamente, e são crucialmente proeminentes no armazenamento de energia avançado.

Análise eletroquímica


As análises de voltametria cíclica (CV), carga-descarga galvanostática (GCD) e espectroscopia de impedância eletroquímica (EIS) têm sido usadas para observar o desempenho eletroquímico do DP-AC para supercapacitor. Todas as investigações foram realizadas com um sistema de três eletrodos em 6 M KOH como uma solução eletrolítica.

A avaliação do desempenho eletroquímico usando CV é resumida na Fig. 7a. A figura representa curvas CV em taxas de varredura variadas na faixa de 10–200 mV s −1 dentro da janela de potencial de 0,35 V a + 0,45 V e mostra a forma retangular da curva volumétrica cíclica de CA. A Figura 7b exibe uma característica comum de um dispositivo de armazenamento de energia eletroquímica. Uma taxa de varredura baixa exibe um valor mais alto de capacitância específica do que a uma taxa mais alta, pois a uma taxa de varredura baixa, os íons no eletrólito podem se difundir nos poros acessíveis do eletrodo, permitindo uma boa interação entre os íons e os poros do eletrodo para ocorrer. Em taxas mais altas, baixa acessibilidade ou menor disponibilidade de tempo para os íons hidroxila serem transferidos do eletrólito para a superfície do eletrodo e, portanto, os íons fazem com que a capacitância específica diminua [50, 51]. Observamos a capacitância específica máxima em 10 V s −1 taxa de varredura, enquanto a taxa de varredura é diminuída de 160 para 10 V s −1 . Alta área de superfície e alta porosidade desempenham um papel crucial para possuir alta capacitância. Além disso, a forma retangular fechada dos atributos CV para a otimização do volume combinado de microporos e mesoporos, bem como boa condutividade elétrica. Doravante, a capacitância específica mais alta, C SP como ~ 220,70 F g −1 foi encontrado em 10 mV s −1 para DP-AC calculado usando a Eq. 1

a Voltamograma cíclico (CV) em diferentes taxas de varredura, b capacitância específica através de CV, c curvas de carga-descarga galvanostática em diferentes densidades de corrente, d capacitância específica através de GCD, e estabilidade cíclica do material do eletrodo DP-AC sintetizado até 5000º ciclo com ciclos inicial e final a uma densidade de corrente de 0,7 A g −1

Esses excelentes desempenhos do DP-AC são atribuídos à sua estrutura semelhante a uma folha porosa, que desempenha um papel vital para os íons eletrolíticos, permitindo o transporte e armazenamento de carga rápidos.

Além disso, a capacitância eletroquímica e a eficiência columbica foram deduzidas do desempenho eletroquímico do material do eletrodo, empregando a técnica de descarga de carga galvanostática em uma janela de potencial fixo em situações de corrente controlada em diferentes densidades de corrente 0,7, 0,9, 1,5, 1,8 e 2 A g −1 . Ele exibe um perfil galvanométrico quase triangular (Fig. 7c), significando a característica EDLC no eletrodo DP-AC. O máximo C SP foi deduzido como 218 F g −1 a uma densidade de corrente de 0,7 A g −1 para DP-AC da Eq. 2. A Figura 7d mostra a variação da capacitância específica com a densidade de corrente [52,53,54]. À medida que a densidade da corrente aumenta gradualmente, a capacitância específica diminui lentamente. É sabido que quando a corrente de carga se torna mais rápida, é difícil para os íons de eletrólito se difundirem rapidamente nos poros correspondentes do material do eletrodo. Além disso, uma vez que a estabilidade cíclica do material é um parâmetro crucial para usos práticos do supercapacitor, a ciclabilidade do material do eletrodo DP-AC foi realizada. A Figura 7e mostra que ~ 88% da capacitância específica inicial é retida e sugere sua capacidade de carregamento e descarregamento rápido sem quase nenhuma degradação, mesmo após o 5000º ciclo [50, 53, 54] e, por sua vez, confirma a durabilidade do material.

Para validar ainda mais o desempenho do material DP-AC sintetizado para aplicações de armazenamento de energia na vida prática, as densidades de energia e potência são consideradas dois parâmetros vitais e foram deduzidas do perfil de carga / descarga usando as Eqs. 3 e 4. Exibe uma densidade de energia máxima de 19,3 Wh kg −1 com uma densidade de potência razoavelmente boa de 277 W kg −1 conforme avaliado na faixa de - 0,35 V a + 0,45 V e é mostrado na Fig. 8a. Assim, de acordo com o gráfico de Ragone, desenvolvemos um supercapacitor com densidade de energia aprimorada e sem perda de densidade de potência que pode ser usado de forma prática. Além disso, notável C SP em uma ampla janela de potencial demonstra um aumento suficiente na densidade de energia do DP-AC sintetizado. Alguns cálculos estendidos relacionados ao desempenho do supercapacitor foram deduzidos e, portanto, exibidos no arquivo adicional 1:Tabela.S1.

a Gráfico de Ragone para o capacitor GCD e b Gráfico de impedância de Nyquist para DP-AC sintetizado

Electrochemical impedance spectroscopy (EIS) technique has been adopted to investigate the interfacial properties such as capacitive and resistive characters of the as-synthesized material at the electrode–electrolyte interface [52] through Nyquist plot (Fig. 8b) and Bode plot (Additional file 1:Fig.S1). Fig. 8b illustrates the Nyquist plot between – Z” (imaginary part) and Z’ (real part) measured in the frequency range of 0.01 Hz to 0.1 GHz at an AC amplitude of 5 mV in the open circuit potential. It shows electric resistance of 1.58 Ω along a small diameter of semicircle confirming high conductivity and low internal resistance. The intersection between the curve and horizontal axis represents the total electric resistance of the device. The diameter of the semicircle at high frequency owes to the charge transfer resistance between electrode material and electrolyte, and tail slope at low frequency attributes to the ionic diffusion rate in the electrolyte [55,56,57]. Therefore, an electrode with as-synthesized DP-AC suits well for supercapacitor applications.

Conclusão


In summary, a very new facile and low-cost synthesis strategy has been illustrated in the present study for the development of activated carbon material with well-developed pores and high surface area from a natural precursor Kusha grass. It demonstrates a sustainable, eco-friendly, easy-to-employ, without any complex post-synthesis procedure for the energy storage application like a supercapacitor. The fabricated DP-AC with excellent properties has been used as an electrode material for electrochemical supercapacitors. The route enables a bit of modification of the electrode system with a loading of 1 × 10 −5  g DP-AC sample and exhibits a significantly high collector current–mass ratio. The highest specific capacitance has been observed with the CV technique as 220.70 F g −1 and with GCD as 218 F g −1 in a wide operating potential window, which is comparably higher than reported works on the ground of green synthesis (Table 1). The fabricated supercapacitor shows a good energy density and power density as 19.3 Wh kg −1 and 277.92 W kg −1 , respectively, and good retention in capacitance at remarkably higher charging/discharging rates with excellent cycling stability. Henceforth, bio-waste Kusha grass-derived activated carbon (DP-AC) with optimal electrochemical performance can be explored successfully at a real scale, and electrochemical electrical energy store devices with Kusha grass-based AC material may be realized in a short period.

Disponibilidade de dados e materiais


The used datasheets and materials are available from the corresponding authors on reasonable request.

Abreviações

DP:

Desmostachya bipinnata
AC:

Carvão ativado
KOH:

Hidróxido de potássio
GCE:

Eletrodo de carbono vítreo
XRD:

Difração de pó de raios-x
TEM:

Microscopia eletrônica de transmissão
SEM:

Microscopia eletrônica de varredura
EDAX:

Espectroscopia de raios-X de dispersão de energia
FTIR:

Espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier
BET:

Brunauer – Emmett – Teller
CV:

Voltametria cíclica
GCD:

Galvanostatic charge–discharge
EIS:

Espectroscopia de impedância eletroquímica

Nanomateriais

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