Microscopia eletrônica de varredura (MEV), para que serve?

Você sabe o que é microscopia eletrônica e o que ela é capaz de analisar? A equipe de materiais da ATRIA explica para você neste post!

Muitos dos defeitos que ocorrem em materiais são difíceis de explicar e definir suas causas pode ser uma tarefa muito complexa. No entanto, hoje os grandes avanços na tecnologia de análise microscópica estão ao nosso alcance, o que pode nos fornecer informações importantes para encontrar a explicação para a origem da falha . 

O que é Microscopia Eletrônica de Varredura ou SEM ?

A microscopia eletrônica é baseada na emissão de um feixe de varredura de elétrons na amostra, que interagem com ela, produzindo diferentes tipos de sinais que são coletados por detectores. Por fim, as informações obtidas nos detectores são transformadas para dar origem a uma imagem de alta definição , com resolução de 0,4 a 20 nanômetros. Em conclusão, obtemos uma imagem de alta resolução da topografia da superfície de nossa amostra.

Com ele podemos estudar diferentes tipos de materiais (abaixo você pode ver que sua preparação não é a mesma em todos os casos):

• Metais :aço, alumínio, titânio, cobre, metais preciosos, ligas, …
• Cerâmica :vidro, concreto, alumina, zircônia, carboneto, pedra, porcelana…
• Polímeros :termoplásticos como PP, PE, Nylon; termoendurecíveis tais como melamina, poliimidas; elastômeros como borracha, silicone, …
• Compostos :fibra de carbono, fibra de vidro, grafite, compósitos cerâmicos, resinas, …
• Orgânicos :algodão, madeira, bactérias, células, …

Como funciona a microscopia eletrônica de varredura (SEM)?

Os microscópios eletrônicos de varredura (SEM) possuem um filamento que gera um feixe de elétrons que impactam a amostra. Esses elétrons interagem com a amostra que está sendo estudada e retornam diferentes sinais que são interpretados por diferentes detectores. Com essas informações podemos obter informações superficiais de:

• Forma e topografia
  

• Textura
  

• Composição
  

A interação do feixe de elétrons com a superfície da amostra ocorre em forma de 'pêra' como você pode ver na imagem abaixo. A penetração dependerá do kV em que trabalhamos, um padrão é uma penetração de 1-5 mícrons.

Interação do feixe de elétrons com a amostra, modelo 'pear'

Detetores em um microscópio eletrônico de varredura (SEM)

Os detectores mais comuns são os seguintes:

• Detetor de elétrons secundários (SE): captura a energia dos elétrons secundários gerados no material pela interação do feixe de elétrons. Eles fornecem as informações sobre a textura/topografia mais superficial como vem da camada mais externa (a 'pêra' mais próxima da superfície na imagem inferior).
  

• Detetor de elétrons retroespalhados (BSE): ele captura a energia proveniente dos elétrons retrodispersos (segunda camada da 'pêra'). Tem menos resolução de superfície, mas é sensível a variações no número atômico de elementos de superfície e, portanto, na composição. Observaremos um tom diferente de cinza de acordo com o peso atômico (mais claro se o elemento for mais pesado, pois emite mais energia e “brilha” mais).
  

• detector de raios X (EDX, EDS ou EDAX ):este detector capta a energia dos raios X gerados na superfície (terceira camada da 'pêra') e são característicos de cada elemento da amostra, por isso nos fornecem informações sobre composição elementar . Ao contrário da BSE, eles nos fornecem mais informações sobre a amostra. permite conhecer de forma semiquantitativa a composição da superfície da nossa amostra. Os EDXs podem ser aplicados a um ponto específico na superfície da amostra ou a uma área. Quando a análise é aplicada a uma área, é possível obter um mapa com os diferentes elementos que a área selecionada da amostra possui, sendo cada elemento representado com uma cor diferente. Você pode vê-lo na imagem de um de nossos projetos abaixo.
  

• Detetor de raios-X (WDS): semelhante ao EDX, mas em vez de receber a energia de todos os raios X de uma só vez, ele mede apenas o sinal gerado por um único elemento . É uma técnica mais lenta, mas mais sensível e precisa.
  

• Detetor de elétrons retroespalhados difratados (BSE D) :este detector recebe a energia dos elétrons difratados pela superfície que obedecem à lei de Bragg e fornecem informações sobre a estrutura cristalina da amostra.
  

Esquerda. SE Detector; Certo. Detector de BSE

EDX com microscopio FEI

Tipos de microscopia eletrônica de varredura de acordo com a fonte

Você já deve ter visto termos como SEM, FE-SEM ou FIB-SEM, você conhece suas diferenças? Vá em frente!:

• SEM : estes são os SEMs convencionais que já explicamos e têm uma fonte térmica de elétrons.
  

• FE-SEM (SEMs de emissão de campo):são a evolução e têm como fonte de elétrons uma emissão de campo arma para fornecer os feixes de elétrons de alta e baixa energia. Como esses feixes são muito focados, permitem uma melhor resolução.
  

• Dual Beam ou FIB-SEM (microscópio de feixe duplo ou SEMs de feixe de íons focalizado):possui duas colunas, uma de íons e outra a 52º de elétrons. A coluna de íons usa um feixe de íons de Gálio (Ga +). Os íons Ga + são 130.000 mais pesados ​​que os elétrons, então a interação com a amostra é mais forte, embora sua penetração seja menor. Além disso, fatias de íons podem ser feitas para visualizar as camadas internas.
  

Imagem de feixe duplo em que um corte de íons foi realizado

Tipos de microscopia eletrônica de varredura de acordo com o vácuo

Dependendo do tipo de vácuo, existem vários tipos de SEM:

• SEM de alto vácuo :a amostra precisa estar seca e condutora. Para amostras não condutoras, estas podem ser revestidas com uma camada de carbono ou metal.
  

• Sem vacío ou SEM ambiental (ESEM) :no se necesita preparación de muestra. SE pueden analizar muestras biológicas y no condutoras sin necesidad de recubrir.
  

Diferenças entre um microscópio óptico (OM) e um microscópio eletrônico de varredura (SEM)

Nós dizemos a você as principais diferenças entre um microscópio óptico e um microscópio eletrônico de varredura:

• Aumentos : microscópios ópticos podem ter de 4x a cerca de 1.000x, enquanto o SEM pode variar de 10x a mais de 3.000.000x.
  

• Profundidade do campo : ou o que é o mesmo, quanta amostra é focada ao mesmo tempo. No caso dos microscópios ópticos, eles variam de 0,19 mícrons a 15 mícrons. Em SEMs, essa faixa é mais ampla, variando de 0,4 mícrons a 4 mm.
  

• Resolução :os microscópios ópticos podem atingir uma resolução espacial de cerca de 0,2 mícrons, enquanto os SEMs podem atingir até 0,4 nm com alguns modelos e lentes.
  

Imagem esquerda com microscópio óptico; Imagem SEM direita com microscópio Nanoimagens.

Vantagens da microscopia eletrônica em comparação com outras técnicas de caracterização

A microscopia eletrônica é uma técnica muito útil na caracterização de materiais, pois quantidade muito pequena de amostra é necessário e é um método não destrutivo técnica (desde que a amostra não precise ser cortada para caber na lâmina ou revestimento), ou seja, a amostra não está danificada e pode ser recuperada. O único requisito que o uso desta tecnologia implica é que a amostra seja condutora, pois a obtenção da imagem é o produto da interação dos elétrons emitidos pelo equipamento e a amostra. Se nossa amostra não for condutora, não há problema, como já vimos, pois podem utilizar metalizadores de amostra que depositam uma camada de alguns nanômetros de um elemento condutor por meio de deposição física de vapor, permitindo assim a obtenção de composição e varredura eletrônica imagens de microscopia através de EDX. As imagens obtidas têm uma alta resolução.

Tanto a parte puramente imagética como o seu detector EDX são técnicas não destrutivas e de resposta rápida, pelo que são consideradas ferramentas poderosas na caracterização de todo o tipo de materiais, pois permitem saber que tipo de superfície topologia nossa amostra tem, seus defeitos e sua composição com a obtenção de uma única imagem.

Microperfurações fabricadas a laser e observadas pela FESEM

 

Aplicativos de microscopia eletrônica de varredura SEM

Na ATRIA, a microscopia eletrônica é uma ferramenta amplamente utilizada e conhecida. Esses tipos de técnicas são usados ​​em diferentes setores como automotivo, construção, bens de consumo, varejo, defesa, odontologia ou embalagens, entre outros.

A microscopia eletrônica pode ser usada para aplicações tão variados quanto:

• Análise de falhas no projeto do produto :para saber por que ocorreu uma falha, por exemplo, neste Projeto caracterizaram-se a morfologia e composição dos defeitos que apareceram nos testes de qualidade de um produto. Outro tipo de falha que pode ser estudado são:delaminação, adesão,…
  

• C caracterização da textura da superfície :quando a topografia e a estrutura gerada querem ser conhecidas, por exemplo, com amostras através da tecnologia laser, o SEM é uma ferramenta muito útil, neste Projeto permitiu também a otimização dos parâmetros do laser de marcação.
  

• Análise de defeitos de superfície e controle de qualidade :por meio do SEM é possível visualizar os defeitos, conhecer a tipologia, por exemplo neste Projeto estudamos os defeitos que aparecem sob o comportamento normal de uso dos produtos.
  

• S estudo de contaminantes :graças ao detector EDX é possível encontrar contaminantes indesejados nas amostras, que causam problemas de adesão, pintura ou falhas estruturais. Você pode ver um exemplo de um Projeto que realizamos no estudo de contaminantes em tintas com as quais vimos as principais diferenças através do EDX.
  

• Estudo morfológico e estrutural :envolve a identificação e análise de fases cristalinas e transições em diferentes materiais como metais, polímeros, cerâmicas, minerais ou compósitos. Graças ao SEM é possível estudar o tipo de degradação como fadiga, corrosão, fissuras,…
  

• Análise do concorrente: a técnica SEM também é usada para estudar produtos competitivos e realizar benchmarking.
  

imagem SEM na qual podemos ver a contaminação da superfície como pontos mais brilhantes que não devem aparecer para que haja uma má adesão da tinta

Precisa analisar a microestrutura da superfície do seu produto? Gostaria de investigar os produtos que se revelam defeituosos? Um defeito aparece continuamente e você gostaria de saber a que se deve? Conte-nos sobre isso em nossas redes, escreva para [email protected] ou preencha nosso  formulário de contato.

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