Fabricação de Precisão de Chips Nanofluídicos de PDMS via Nanofresagem Baseada em Ponta de AFM

Resumo

Dispositivos nanofluídicos de polidimetilsiloxano (PDMS) são essenciais em detecção médica, química e biológica. Aqui introduzimos um novo método de nanofresagem baseado em ponta de AFM, custo-efetivo, que produz nanocanais sub-100-nm com dimensões ajustáveis ajustando tensão e frequência de acionamento de um atuador piezoelétrico. Nanofresagem, combinada com litografia UV para microcanais, produz placas de PDMS contendo micro e nanocanais integrados. Examinamos sistematicamente como razões de agente de reticulação de PDMS influenciam geometria de nanocanais e medimos condutância elétrica de soluções de KCl através dos canais fabricados. Os resultados confirmam que esta abordagem entrega chips nanofluídicos multi-canal de alta precisão adequados para aplicações de detecção sem marcador.

Introdução

Plataformas micro e nanofluídicas são fundamentais para análise de DNA, triagem celular, estudos de proteínas, segurança alimentar e monitoramento ambiental. À medida que a demanda por canais sub-100-nm cresce — crítica para detecção de vírus, manipulação de nanopartículas e estudos de transporte iônico — controle preciso sobre dimensões de nanocanais torna-se essencial. Rotas de fabricação tradicionais como gravação por íons reativos, fotolitografia, FIB, EBL, IL, nanoimpressão, hot embossing e moldagem sacrificial cada uma têm desvantagens: resolução limitada, alto custo ou mudanças complexas de máscara. Métodos de usinagem de ultra-precisão, especialmente nanofresagem baseada em ponta de AFM, superam estas limitações oferecendo precisão sub-nanométrica, alta velocidade de fabricação e requisitos ambientais mínimos.

Nanofresagem por AFM alavanca um atuador piezoelétrico para acionar a ponta em trajetória circular, permitindo controle preciso sobre profundidade e largura de corte. Estudos prévios demonstraram nanofresagem em PMMA e PC, ainda sua aplicação a dispositivos nanofluídicos de PDMS permanece subexplorada. PDMS, com suas excelentes propriedades elastoméricas e uso generalizado em microfluidica, é ideal para criar chips nanofluídicos reutilizáveis e descartáveis. Este trabalho preenche a lacuna integrando nanofresagem por AFM com fabricação de PDMS para produzir nanocanais controláveis e avaliar seu desempenho elétrico.

Métodos

Configuração do Sistema de Nanofresagem

O sistema combina um AFM comercial (Dimension Icon, Bruker) com um atuador piezoelétrico (P-122.01, PI). O curso de 1 µm do atuador é acionado por sinais senoidais (30-150 V, 100 Hz ou 1500 Hz) de amplificador Tektronix AFG1022. Ponta revestida de diamante de 100 nm de espessura, raio de 10 nm (DT-NCLR, Nanosensors) realiza a fresagem, enquanto uma cantilever de silício (68 N/m) registra carga normal via PSD. Substrato de PC (15 × 12 × 1 mm, Mw = 35.000) é montado em suporte de epóxi.

a Esquema da configuração de nanofresagem. b Imagem de MEV da ponta de AFM revestida de diamante.

Fabricação de Moldes de Nanocanais e Microcanais

Moldes de nanocanais de PC são fresados pelo sistema AFM. A ponta traça caminho circular acionando atuador a 30-150 V e sinais de eixos x e y com defasagem de 90°. Duas frequências de acionamento (100 Hz, 1500 Hz) e taxa de avanço de 10 nm (1 µm/s ou 15 µm/s) criam nanocanais de 80 µm de comprimento. Cargas normais (17 µN, 25 µN) são definidas via pontos de ajuste PSD, com ponta orientada para frente para depositar acúmulos em ambos os lados e prevenir vazamento. Controles de arranhão único também são realizados para comparação (cargas normais 25-58 µN).

Microcanais são fabricados em wafer de Si usando fotolitografia SU-8: canal em U de 30 µm de largura, 50 µm centro-a-centro é formado por spin-coating de SU-82015, exposição UV e revelação. O molde de microcanal (Fig. 2a4) é então moldado em PDMS.

Fluxograma de fabricação do chip: (a1)-(a6) etapas de microcanal; (b1)-(b6) etapas de nanocanal; (c) chip final ligado.

Impressão por Transferência de Microcanais e Nanocanais

PDMS (Sylgard 184) é moldado sobre molde de microcanal (razão 10:1) e curado a 80 °C por 4 h. A réplica resultante é descascada e usada como substrato de microcanal. Para nanocanais, molde de PC é primeiro moldado com pré-mistura (A-PDMS) de razão 9:1, 7:1 ou 5:1. A réplica curada é então pressionada contra segunda placa de PDMS (razão 10:1, 9:1 ou 8:1) para transferir nano-características. Transferência em duas etapas preserva dimensões sub-100-nm enquanto reduz dano ao molde. Desgaseificação a vácuo elimina bolhas, e etapa final de ligação a 95 °C sela o chip.

Ligação do Chip

Plasma de oxigênio (32 s, 81 W, 1,5 mbar) ativa superfícies de PDMS. Sistema de alinhamento personalizado — compreendendo microscópio monocular, mesa de precisão e suporte — garante registro preciso de camadas de micro e nanocanais. Montagem ligada é recozida a 95 °C por 20 min, resultando em dispositivo hermético e sem vazamentos.

a Sistema de alinhamento. b Chip nanofluídico final.

Resultados e Discussão

Trajetória do Atuador Piezoelétrico

Amplitude do atuador escala linearmente com tensão de acionamento, e frequência mais alta (1500 Hz) produz amplitude maior. Larguras de nanocanais variaram de 350 nm a 690 nm, confirmando controle dimensional preciso.

Moldes de Nanocanais em PC

Arranhão único mostra aumento monótono em largura e profundidade com maior carga normal (Fig. 4a). Nanofresagem exibe relação não-linear: profundidade inicialmente sobe então cai a 100 Hz devido a recuperação elástica, enquanto a 1500 Hz profundidade aumenta acentuadamente conforme velocidade de corte supera limiar de formação de cavacos do material (Fig. 4d). Larguras consistentemente crescem com tensão, com 1500 Hz produzindo canais mais largos que 100 Hz para cargas idênticas (Fig. 4c). Imagens de AFM (Fig. 5) ilustram acúmulos simétricos em arranhão único e acúmulos assimétricos em nanofresagem, consistentes com movimento circular da ponta.

Primeira Transferência de Moldes de Nanocanais

Paredes formadas por arranhão único (nanocanal I) e nanofresagem (nanocanais II e III) são transferidas usando razões de PDMS 5:1, 7:1 e 9:1. Paredes retêm profundidade original mas alargam devido à complacência do PDMS; razão 5:1 produz paredes mais largas (Fig. 7). Esta tendência reflete recuperação elástica reduzida de misturas de PDMS mais rígidas.

Segunda Transferência de Moldes de Nanocanais

Usando parede 5:1 como molde mestre, segunda transferência com razões de PDMS 10:1, 9:1, 8:1 produz nanocanais finais (A, B, C) com profundidades 120 nm, 80 nm e 60 nm e larguras 690 nm, 680 nm, 500 nm, respectivamente (Fig. 8). Maior rigidez (10:1) produz canais mais profundos e largos, enquanto misturas mais macias (8:1) recuperam mais, estreitando as características.

Caracterização Elétrica

Cada chip contém quatro nanocanais e eletrólito KCl 1 mM. Traços corrente-tensão (Fig. 9) mostram que condutância de microcanal é idêntica entre chips, enquanto condutância de nanocanal varia com geometria. Chip A (60 × 500 nm) exibe maior corrente devido à maior sobreposição de camada dupla elétrica, enquanto chip C (120 × 690 nm) mostra a menor. Chip B demonstra comportamento ôhmico-limite-sobre-limite em campos mais altos, indicativo de saturação de transporte iônico. Estes resultados confirmam que nanocanais fabricados são funcionais e que controle dimensional influencia diretamente desempenho do dispositivo.

Conclusões

Estabelecemos método escalável e de baixo custo para fabricar chips nanofluídicos de PDMS sub-100-nm usando nanofresagem baseada em ponta de AFM. O processo integra fresagem de precisão, litografia UV, transferência de PDMS em duas etapas e ligação por plasma, resultando em dispositivos multi-canal com dimensões ajustáveis. Testes elétricos validam funcionalidade dos nanocanais e demonstram impacto da geometria na condutância iônica. Embora configuração atual de AFM limite comprimento do canal a ~80 µm, a abordagem oferece rota prática para plataformas nanofluídicas de alto desempenho para biossensoriamento e aplicações analíticas.