Microscopia Óptica: Princípios e Aplicações

A microscopia estuda o aumento da imagem de objetos demasiado pequenos para serem vistos a olho nu. Cumpre sua tarefa utilizando radiações (Fig. 1) emitidas, absorvidas, transmitidas ou refletidas pela amostra. A natureza da radiação especifica o tipo: microscopia óptica, eletrônica, raios-X, acústica, etc. A parte visível do espectro eletromagnético é a radiação usada pela microscopia óptica. Microscopia óptica é o exame microscópico de materiais através do microscópio óptico.

Histórico e Evolução

Lentes de aumento rudimentares usadas na antiguidade, mas evolução dos microscópios modernos iniciou no século XVII. Embora o primeiro microscópio composto tenha sido construído por Hans e Zacharias Janssen em 1595, Antoni van Leeuwenhoek (1632–1723) fabricou lentes tão boas que alcançou ampliação de ~300× em microscópios simples. Por sugestão de Robert Hooke (~1670), Christopher Cock em Londres construiu microscópio composto muito bem-sucedido. Com ele, Hooke observou células. O microscópio de Hooke pode ser considerado o pai dos instrumentos modernos.

Microscópio Óptico (Microscópio de Luz)

Tipo de microscópio que usa luz visível (Fig. 1) e sistema de lentes para ampliar imagens de pequenas amostras. São os mais antigos e simples. Instrumento muito importante para estudo de microestrutura, apesar da evolução de sofisticados instrumentos metalográficos eletrônicos (MEV — microscópio eletrônico de varredura; MET — microscópio eletrônico de transmissão). Estes são inestimáveis, mas devem ser usados em conjunto com o microscópio óptico, não como substituto.

Todos exames de microestrutura começam com microscópio óptico, começando em baixa ampliação (ex.: 100×), seguida por ampliações progressivamente maiores para avaliar eficientemente características básicas. Maioria das microestruturas observada e identificada com microscópio óptico. Identificação de constituintes questionáveis ou desconhecidos auxiliada por: dureza relativa à matriz, cor natural, resposta à luz polarizada, resposta a atacantes seletivos. Observações comparadas a detalhes conhecidos da metalurgia física do material. Se dúvida persistir ou estrutura for fina demais, técnicas mais sofisticadas são necessárias.

Preparação e Exame de Amostras

Microscópio óptico examina amostras metalográficas polidas ou atacadas. Certos constituintes mais facilmente observados no estado polido, pois não obscurecidos por detalhes do ataque. Inclusões, nitretos, certos carbonetos e fases intermetálicas observados sem ataque. Exceto inclusões, outras fases examinadas mais facilmente se algum relevo introduzido no polimento final. Amostras devem ser adequadamente preparadas para garantir observação e interpretação corretas sem complicações de artefatos.

Amostras que respondem à luz polarizada (materiais com estruturas cristalinas não cúbicas) normalmente examinadas sem ataque. Na maioria dos casos, ataque necessário para observar microestrutura. Atacante de uso geral usado primeiro para revelar estrutura de grãos e fases presentes, seguido por atacantes seletivos que atacam ou colorem fases específicas. Atacantes seletivos amplamente usados em metalografia quantitativa, particularmente com dispositivos automatizados. Em qualquer caso, ataque deve ser cuidadoso para revelar microestrutura com clareza.

Princípio Óptico de Formação de Imagem

Microscópio usa lente objetiva de distância focal muito curta para formar imagem muito ampliada. Esta imagem visualizada com ocular de distância focal curta usada como lupa simples. Conceito básico e estruturas mostrados na Fig. 2. Sistema óptico inclui principalmente lente objetiva e ocular. Objetiva amplia objeto para observação clara. Durante observação, amostra colocada próximo ao plano focal da objetiva no espaço do objeto; imagem real ampliada criada primeiro no plano intermediário. Plano intermediário localizado no plano focal do ocular; ocular funciona como lupa para ampliar ainda mais imagem projetada no plano intermediário. Finalmente, imagem virtual, invertida e ampliada fornecida ao observador.

Poder de Resolução

Capacidade de produzir imagens separáveis de pontos diferentes é limitada. Poder de resolução de lente é medida quantitativa dessa capacidade. Pontos mais próximos que limite de resolução não distinguíveis como separados. Ernst Abbe (1873) fixou distância mínima d entre dois pontos adjacentes para serem percebidos como separados: d = λ / (2n sen A), onde λ = comprimento de onda da luz, A = metade da abertura angular da lente, n = índice de refração do meio entre objeto e lente.

Atualmente, menor separação linear resolvível fixada pelo critério de Rayleigh: d = 1,22 λ / (2 NA), onde NA = abertura numérica da objetiva. Ambos critérios muito similares, NA = n sen A. Valor máximo de sen A = 1 (A = 90°), logo NA teórico máximo em ar (n=1) é 1. Como NA alto é essencial para alta resolução, óptica de imersão desenvolvida. Amostras imageadas a distância muito curta da objetiva através de meios de imersão com índice diferente: água (n=1,33), glicerina (n=1,47), óleo (n=1,52).

Para microscópio bem projetado, resolução espacial determinada principalmente pela lente objetiva. Ocular também amplia, mas não melhora poder de resolução. Resolução espacial dada por Rayleigh: Ro = 0,62 λ / (n sen A), onde Ro = distância mínima resolvível.

Considerando limitações práticas: (i) luz visível λ entre 390–760 nm; (ii) abertura maximal atingível com semi-ângulo 70–75°; (iii) necessidade de imersão com água/óleo para aumentar índice de refração — resolução de microscópio óptico convencional não excede 200 nm.

Microscópio óptico moderno amplia até 1.500× com limite de 200 nm em resolução espacial.

Tipos de Microscópios Ópticos

Classificados por diversos critérios:

• Método de iluminação: Transmissão (luz atravessa objetos transparentes) e Reflexão (fonte no topo ilumina objetos não transparentes, luz refletida coletada pela lente).
• Método de observação: Campo claro (bright field), campo escuro (dark field), diferença de fase (phase contrast), luz polarizada, interferência, fluorescência.

Cada microscópio usa transmissão ou reflexão. Microscópios de campo claro são os mais populares e amplamente usados. Com eles, razão de transmissão/absorção e reflexão de objetos variam com ambiente. Amplitude varia com intensidade de iluminação. Objetos transparentes incolores visíveis apenas quando fase da luz iluminada muda. Como campo claro não muda fase da luz, amostras transparentes incolores são invisíveis.

Componentes do Microscópio

Variam consideravelmente em custo e capacidade. Luz refletida para estudo de metais. Luz transmitida para minerais e polímeros (também examináveis por reflexão). Classificados como "vertical" (upright) ou "invertido" — referem-se à orientação do plano de polimento da amostra durante observação. Cada configuração tem vantagens/desvantagens; seleção baseada em preferência pessoal. Mais simples: tipo bancada (normalmente vertical). Capacidades fotográficas adicionáveis dependendo da rigidez do suporte.

Sistema de Iluminação

Variedade de fontes de luz:

• Lâmpada de filamento tungstênio baixa tensão (microscópios de bancada): intensidade adequada para observação, não para fotografia. Controle de intensidade alterando corrente na lâmpada.
• Sistemas de iluminação arco de carbono (comuns antigamente) substituídos por fontes arco ou filamento.
• Fonte arco xênon: prevalente por alta intensidade e características de cor diurna. Intensidade ajustável apenas por filtros de densidade neutra.
• Lâmpadas filamento tungstênio-halogênio: amplamente usadas por alta intensidade e alta temperatura de cor. Intensidade controlada variando corrente ou por filtros de densidade neutra.
• Outras fontes (arco zircônio, arco sódio, quartzo-iodo, vapor mercúrio): menos comuns.

Condensador

Lente ajustável livre de aberração esférica e coma colocada frente à fonte para focar luz no ponto desejado no caminho óptico. Diafragma de campo colocado frente a esta lente para minimizar ofuscamento e reflexos internos. Diafragma de campo fechado até borda do campo de visão. Segundo diafragma de íris ajustável, diafragma de abertura, colocado no caminho de luz antes do iluminador vertical. Abrir/fechar altera quantidade de luz e ângulo do cone de luz entrando na objetiva. Ajuste ótimo varia com cada objetiva; compromisso entre contraste, nitidez e profundidade de campo. À medida que ampliação aumenta, diafragma de abertura fechado. Abrir aumenta nitidez mas reduz contraste. Fechar aumenta contraste mas prejudica nitidez. Diafragma de abertura não deve ser usado para reduzir intensidade — apenas para contraste e nitidez.

Filtros de Luz

Modificam luz para facilidade de observação, melhor fotomicrografia ou alterar contraste.

• Filtros densidade neutra: reduzem intensidade uniformemente no espectro visível. Disponíveis ~85% a 0,01% transmitância. Maioria microscópios tem pelo menos dois.
• Filtros seletivos: equilibram temperatura de cor da fonte à do filme. Frequentemente necessário para reprodução fiel de cores, dependendo da fonte e tipo de filme.
• Filtro verde ou amarelo-verde: amplamente usado em fotografia P&B para reduzir efeito de defeitos de lente na qualidade da imagem. Maioria das objetivas, particularmente acromáticos de menor custo, precisa tal filtragem para bons resultados.
• Filtros polarizadores: produzem luz polarizada plana (um filtro) ou polarizada cruzada (dois filtros rotacionados para extinção) para exame de materiais não cúbicos (cristalográficos).

Lente Objetiva

Forma imagem primária da microestrutura — componente mais importante. Coleta máxima luz possível da amostra e combina para produzir imagem. NA da objetiva mede capacidade de coleta de luz. Capacidade aumenta com ângulo A. Ajuste do diafragma de abertura altera NA do condensador e do sistema.

Objetivas (Fig. 4) normalmente montadas em revólver (nosepiece) aceitando 4–6 objetivas. Alguns microscópios não usam revólver; apenas uma objetiva por vez no iluminador vertical via montagem baioneta. Iluminador vertical contém refletor ou prisma que desvia luz para baixo na objetiva sobre a amostra. Normalmente abriga diafragmas de abertura/campo e filtros. Fornece normalmente 1–2 tipos de iluminação (campo claro/escuro ou campo claro/polarizada). Iluminadores verticais universais agora disponíveis — todos tipos com um iluminador e um conjunto de objetivas.

Comprimento do tubo: distância da linha ocular do ocular à rosca da objetiva. Não padronizado, varia. Maioria objetivas projetadas para comprimento certo (160–250 mm), normalmente não intercambiáveis.

Tipos de Objetivas

• Acromático: Mais comum. Corrigido esfericamente para uma cor (normalmente amarelo-verde) e aberração cromática longitudinal para duas cores (vermelho/verde). Não adequado para fotomicrografia colorida. Filtro amarelo-verde + filme ortocromático = resultados ótimos. Fornece distância de trabalho relativamente longa (distância lente frontal à amostra). Distância diminui com aumento da ampliação. Fabricantes fazem objetivas longa distância para aplicações especiais (ex.: microscopia hot-stage). Acromáticos livres de tensão — importante para exames luz polarizada. Menos lentes que objetivas mais corrigidas → perdas por reflexão interna minimizadas.
• Semi-apocromático (fluorita): Grau maior de correção de aberrações esférica e cromática. Imagens de qualidade superior a acromáticos.
• Apocromático: Maior grau de correção, melhores resultados, mais caro.
• Plano (plan): Correção extensiva para planicidade de campo, reduz fadiga ocular, frequentes em microscópios modernos.

Sistemas parfocais: Cada objetiva no revólver quase em foco quando rotacionado, evitando que lente frontal atinja amostra ao trocar lentes. Muitas objetivas com mola, prevenindo danos — mais problemático em altas ampliações (distância de trabalho muito pequena).

Objetivas imersão em óleo: Projetadas para uso com óleo entre amostra e lente frontal. Raramente usadas (amostra e lente precisam limpeza após uso). Proporcionam resoluções maiores que com ar. Com ar, NA máximo = 0,95; imersão óleo produz NA 1,3–1,45. Ampliações 25×–160×. Óleo também nitidez imagem — valioso para espécimes baixa reflectividade (carvão, cerâmicas).

Ocular

Também chamada lente ocular. Amplia imagem primária da objetiva. Olho usa plena capacidade de resolução da objetiva. Microscópio produz imagem virtual no ponto de visão mais distinta, normalmente 250 mm do olho. Ocular amplia esta imagem, permitindo ampliações úteis. Ocular padrão: campo 24 mm; oculares wide-field para objetivas plano: 30 mm — aumenta área útil da imagem primária.

• Ocular Huygeniano: Mais simples (C. Huygens). Duas lentes plano-convexas com superfícies convexas voltadas à objetiva. Satisfatório para objetivas acromáticas baixa/média potência.
• Oculares compensadores: Usados com acromáticos alta NA e objetivas mais corrigidas. Como algumas correções de lente realizadas por estes oculares, devem combinar com tipo de objetiva usada.

Distância olho-lente (eye clearance): Distância entre lente ocular do ocular e olho. Maioria: ≤10 mm — inadequado se usuário usa óculos. Problemas simples (miopia) acomodados por ajuste fino de foco. Astigmatismo não corrigido por microscópio — óculos necessários. Oculares high-eye-point fornecem ~20 mm para óculos.

Oculares normalmente equipados com retículos ou escalas (graticules) para localizar, medir, contar, comparar microestruturas. Ocular amplia retículo e imagem primária — ambas devem estar em foco simultaneamente. Oculares especiais para medições mais precisas que escala graticule: ocular micrométrico de fio ou parafuso. Podem ser automatizados para leitura digital direta (~1 µm precisão).

Ocular 10× normalmente usado; alguns sistemas precisam outras ampliações (ex.: 6,3×) para ampliações padrão. Oculares maior potência (12,5×, 15×, 20×, 25×) úteis em certas situações. Ampliação total = ampliação objetiva (Mo) × ampliação ocular (Me). Se sistema zoom ou foles usado, ampliação alterada accordingly.

Platina (Stage)

Platina mecânica para focar e mover amostra, colocada e fixada com grampos. Platina de microscópio invertido tem placas centrais substituíveis com furos de diferentes tamanhos. Superfície polida colocada contra furo para visualização. Superfície inteira não visualizável; em altas ampliações, impossível focar objetiva perto da borda do furo (distância de trabalho restrita). Microscópio vertical: amostra em lâmina na platina. Superfície polida deve ser perpendicular ao feixe — argila entre base da amostra e lâmina. Tecido lente sobre superfície polida, amostra pressionada na argila com prensa niveladora. Tecido pode aderir à superfície. Alternativa (útil com amostras montadas): anel em vez de tecido para aplainar. Anel alumínio/inox mesmo tamanho das montagens (ligeiramente achatado em torno) assenta na montagem, não na amostra.

Microscópio vertical permite visualizar superfície inteira com qualquer objetiva; operador vê qual seção examinada. Útil para áreas específicas em amostras revestidas, soldas, etc. Para amostras montadas, suporte auto-nivelador elimina nivelamento em argila.

Platina deve ser rígida para eliminar vibrações. Movimento controlado por micrômetros x e y — suave e preciso; engrenagem cremalheira-pinhão normalmente usada. Muitas platinas têm escalas para medir distâncias x e y. Controles de foco frequentemente têm escalas para estimar movimento vertical. Algumas unidades têm platina e foco motorizados.

Platina circular rotativa facilita exame luz polarizada. Comuns em estudos mineralógicos/petrográficos, graduadas para medir ângulo de rotação. Platina retilínea normalmente sobre a circular.

Suporte (Stand)

Microscópios de bancada precisam suporte rígido, particularmente se fotomicrografia realizada. Peças anexadas ao suporte quando montados. Em alguns casos, microscópio colocado em suporte separado que também sustenta sistema fotográfico.

Defeitos de Lentes

Muitos defeitos resultam das leis de reflexão/refração. Índice de refração varia com comprimento de onda → distância focal varia com índice → distância focal muda para diferentes cores. Imagem separada para cada comprimento de onda focada a distâncias diferentes = aberração cromática longitudinal (Fig. 5). Ampliação varia com distância focal → tamanho da imagem alterado = aberração cromática lateral (Fig. 5). Diferenças devem ser eliminadas para fotografias coloridas. Acromáticos têm correções limitadas → usados com filtragem luz amarelo-verde para imagens nítidas. Aberração esférica (Fig. 5): luz de ponto no eixo óptico refratada mais fortemente no centro ou periferia da lente, produzindo série de posições focais onde imagem do ponto aparece como círculo de área finita. Minimizada por diafragma restringindo uso à porção central da objetiva. Desenho da lente também corrige parte.

Superfície de imagem de foco ótimo é curva → oculares compensadores com curvatura igual e oposta produzem imagem plana. Outros problemas: coma e astigmatismo prejudicam qualidade se não corrigidos.

Resolução

Para ver detalhe microestrutural, sistema óptico precisa produzir resolução (poder resolutivo) adequada E contraste de imagem adequado. Se resolução aceitável mas contraste faltando, detalhe não observado. Em geral, capacidade de resolver dois pontos/linhas separados por distância d é função do comprimento de onda λ da luz incidente e abertura numérica NA da objetiva: d = k·λ / NA, onde k = 0,5 ou 0,61. Fig. 6 mostra relação para k=0,61 e quatro comprimentos de onda. Outras fórmulas reportadas. Equação não inclui outros fatores influenciando resolução (grau de correção das objetivas, acuidade visual do observador). Baseada no trabalho de Abbe sob condições não presentes em metalografia (pontos auto-luminosos, contraste perfeito preto-branco, exame luz transmitida, fonte pontual ideal, ausência defeitos lente).

Usando equação: limite resolução para objetiva NA 1,4 ≈ 0,2 µm. Para ver linhas/pontos espaçados 0,2 µm, ampliação necessária = poder resolutivo objetiva / poder resolutivo olho humano (difícil determinar sob condições observação). Abbe usou 0,3 mm a 250 mm (distância olho para visão ótima). Para luz λ média 0,55 µm, ampliação necessária = 1.100 × NA. Origem da regra 1.000 NA para ampliação útil máxima. Ampliação acima = "vazia" ou inútil.

Adesão estrita à regra 1.000 NA questionável, considerando condições de desenvolvimento (certamente diferentes da metalografia). Segundo Abbe, para pessoa com visão 20/20 ótima, contraste ótimo, λ média 550 nm, menor ampliação que aproveita plenamente NA = 550 × NA. Estabelece ampliação mínima útil para dada objetiva. Sugerido que limite superior útil para pessoa média = 2.200 NA, não 1.000 NA.

Profundidade de Campo

Distância ao longo do eixo óptico sobre a qual detalhes observados com clareza aceitável. Fatores influenciando resolução também afetam profundidade de campo, mas direção oposta. Compromisso necessário entre os dois, mais difícil conforme ampliação aumenta. Uma razão para preferir ataque leve em exames alta ampliação.

Modos de Exame

Para alcançar capacidade de resolução da objetiva selecionada, contraste de imagem deve ser adequado. Contraste depende de preparação da amostra e óptica. Diferenças em reflectividade da superfície produzem características de amplitude visíveis após ampliação. Diferenças de fase criadas por reflexão tornadas visíveis por acessórios fase-contraste ou interferência-contraste.

Iluminação Campo Claro (Bright-field)

Mais amplamente usado, responde pela grande maioria das micrografias. Luz passa pela objetiva e atinge superfície perpendicularmente. Características normais ao feixe incidente refletem luz de volta pela objetiva ao ocular — aparecem brilhantes. Superfícies oblíquas refletem menos luz → aparecem mais escuras, dependendo do ângulo.

Iluminação Oblíqua

Com alguns microscópios, possível descentrar conjunto condensador ou espelho para que luz atinja superfície em ângulo não perpendicular. Rugosidade projeta sombras, aparência tridimensional. Permite determinar características em relevo ou rebaixadas. Pouca obliquidade possível — técnica causa iluminação não uniforme e reduz resolução.

Iluminação Campo Escuro (Dark-field)

Luz refletida de características oblíquas coletada; raios refletidos de características normais ao feixe incidente bloqueados. Contraste essencialmente invertido do campo claro: características brilhantes em campo claro aparecem escuras; escuras aparecem brilhantes. Contraste muito forte, características oblíquas luminosas. Frequentemente possível ver características invisíveis em campo claro. Particularmente útil para estudar estruturas de grãos. Baixa intensidade luminosa dificulta fotomicrografia, problema amenizado por dispositivos controle automático de exposição.

Luz Polarizada

Na metalografia, normalmente limitada a observação de certos metais opticamente anisotrópicos (berílio, α-titânio, zircônio, urânio) — difíceis de atacar mas respondem bem à luz polarizada quando bem polidos. Antes do analisador de micro-sonda eletrônica (EMPA) e espectroscopia dispersiva de energia (EDS), exame luz polarizada parte integral do método identificação inclusões. Desde desenvolvimento destes instrumentos, usado menos para este fim — identificação com EMPA/EDS mais definitiva. Microscópios metalúrgicos modernos usam filtros Polaroid sintéticos. "Polarizador" no caminho luz antes da objetiva; "analisador" após objetiva, normalmente abaixo do ocular.

Luz = ondas transversais vibrando em todas direções perpendiculares à propagação. Vibrações simétricas em torno da direção propagação = não polarizada. Ao passar por filtro polarizador, vibrações em apenas um plano = luz polarizada plana. Plano muda com rotação do filtro. Quando analisador no caminho, luz polarizada plana passa se plano vibração paralelo ao do analisador. Se perpendicular, luz não passa = extinção. Quando luz polarizada refletida de metal isotrópico (estrutura cúbica, ex.: ferro) passa por analisador em posição cruzada (plano perpendicular), imagem extinta/escura. Na prática, microscópio metalúrgico não produz luz perfeitamente polarizada plana → extinção completa não ocorre. Não problema sério, uso qualitativo em metalografia. Objetivas livres de tensão (normalmente acromáticos) necessárias. Fluorita/apocromáticas inadequadas. Fonte luz branca forte necessária para efeitos cor precisos.

Se metal anisotrópico polido sob feixe com polarizador/analisador cruzados, microestrutura revelada. Qualidade preparação crucial; superfície perpendicular ao caminho luz. Rotação amostra sob feixe muda intensidade e cor. Difícil ajustar polarizador/analisador cruzados com precisão se amostra anisotrópica no lugar — melhor encontrar posição primeiro com amostra isotrópica.

Quando luz polarizada atinge superfície metal anisotrópico, reflexão ocorre como dois componentes polarizados perpendiculares. Direções variam com estrutura cristalina. Força das duas reflexões perpendiculares muda, diferença de fase existe entre elas. Diferenças variam com cada metal e dependem orientação cristalina. Nenhum reflexo quando plano basal cristal hexagonal/tetragonal perpendicular ao feixe. Reflectância máxima quando eixo simetria principal perpendicular ao feixe. Imagem resultante predominantemente influenciada por efeitos orientação; diferenças fase pouca significância.

Com analisador cruzado, rotação luz polarizada da superfície anisotrópica permite passagem pelo analisador, produzindo imagem onde cada grão tem intensidade e cor diferentes, dependendo orientação cristalina relativa ao feixe. Rotação platina 360° → cada grão muda 4 vezes intensidade (claro/escuro). Se diferença fase apreciável, luz polarizada elipticamente, diferença intensidade em cada grão com rotação menor, extinção não observada. Imagens coloridas quando luz polarizada refletida varia com comprimento de onda. Pouca cor → placa tint sensível entre polarizador e objetiva realça coloração.

Metais isotrópicos examináveis com luz polarizada cruzada se superfície tornada opticamente ativa por ataque, coloração ou anodização. Procedimentos desenvolvidos para vários metais; nem toda superfície atacada responde. Normalmente ataque produz covinhas ou facetas em cada grão causando dupla reflexão. Grãos com orientações diferentes produzem covinhas/facetas diferentemente orientadas → diferentes graus polarização elíptica → intensidades variadas. Anodização produz filme óxido espesso; irregularidades no filme levam a dupla reflexão. Resposta polarização de amostras anodizadas atribuída a anisotropia óptica do filme, mas experimentação mostrou que efeito devido a irregularidades superfície do filme. Atacantes tint produzem filmes superficiais resultando em cores interferência realçadas por luz polarizada. Geralmente melhores resultados quando analisador ligeiramente desviado posição cruzada. Além de inclusões, metais anisotrópicos (antimônio, berílio, bismuto, cádmio, cobalto, magnésio, escândio, telúrio, estanho, titânio, urânio, zinco, zircônio) e metais cúbicos atacados/anodizados/tint-etchados, luz polarizada útil para exame revestimentos/deformados. Identificação fases auxiliada em alguns casos. Estrutura interna nódulos grafite ferro fundido vividamente revelada. Estruturas martensíticas frequentemente melhor reveladas por luz polarizada, ilustrando martensita lamelar em liga ferro alta resistência.

Iluminação Contraste de Fase

Permite exame de variações sutis de fase em microestruturas com pouco ou nenhum contraste amplitude de diferenças no caminho óptico na superfície (luz refletida) ou através da amostra (luz transmitida). Diferenças altura 0,005 µm detectáveis. Aplicação em metalografia limitada. Técnica necessita conjunto separado objetivas e iluminador vertical especial.

Iluminação Contraste Interferência (DIC)

Iluminação interferência diferencial produz imagens com detalhe topográfico enfatizado similar a iluminação oblíqua. Detalhe invisível/fracamente visível em campo claro revelado vividamente. Exemplos detalhe topográfico revelável: dureza relativa constituintes ou natureza processo ataque (quais áreas/constituintes atacados). Em alguns casos, outros aspectos estrutura revelados invisíveis/fracos em campo claro.

Técnicas Interferência

Várias técnicas usadas para medir diferenças altura em amostras. Franjas interferência em superfície perfeitamente plana = linhas retas paralelas largura/espaçamento iguais. Variações altura causam franjas curvas/irregulares. Microscópio interferência divide luz fonte pontual única em duas ou mais ondas superpostas após percursos diferentes → interferência. Dois tipos básicos: interferômetros dois feixes e múltiplos feixes. Medidas baseadas em λ da luz. Dois feixes medem diferenças altura até λ/20; múltiplos feixes até λ/200.

• Interferômetro tipo Linnik: Dois feixes reflexão, luz não polarizada. Prisma divisor feixe produz dois feixes de fonte monocromática. Um percorre objetiva peça-teste → superfície → retorna objetiva → ocular. Outro percorre objetiva referência → espelho referência óptico plano → retorna divisor → ocular. Se diferença percursos não igual ou múltiplo λ/2, interferência ocorre → linhas contorno indicam locais igual elevação. Diferença altura entre franjas adjacentes = λ/2.
• Interferômetro múltiplos feixes Tolansky: Interferência entre muitos feixes colocando espelho referência parcialmente transmissor/refletor muito próximo à amostra mas ligeiramente fora do paralelo. Espelho referência tem reflectividade conhecida aproximando superfície. Luz passa espelho → atinge amostra → refletida → interfere com raios refletidos entre espelho referência e amostra. Franjas mais nítidas que dois feixes → maior precisão. Distância entre franjas também λ/2. Elevações produzem deslocamentos franjas alinhamento paralelo. Deslocamento comparado distância entre franjas → medições altura.

Microscopia Seção de Luz (Light-section)

Complementa técnicas interferência. Diferenças rugosidade 1–400 µm mensuráveis — útil superfícies usinadas, medição camadas/filmes superficiais. Operação: fenda perto íris campo no sistema iluminação, imageada por objetiva como linha luz na superfície medida. Iluminação oblíqua com fundo escuro. Faixa luz observada usando segunda objetiva idêntica à primeira. Objetivas 45° à superfície, 90° entre si. Retículo no ocular para medições, ou em fotografias. Resolução vertical não tão boa quanto interferômetros, mas resolução lateral melhor.

Técnicas Auxiliares

Dispositivos especiais usados com microscópio óptico para informação adicional.

Teste Microdureza

Dados microdureza por indentação obtidos adicionando acessórios penetrador ao microscópio. Unidades dedicadas também fabricadas por fabricantes equipamentos dureza. Cargas normalmente 1–1.000 g; alguns fabricantes unidades baixas cargas (0,05–200 g). Penetradores Knoop ou Vickers.

Microscopia Hot-stage

Células hot-stage disponíveis de vários fabricantes. Unidades dedicadas também usáveis. Acessórios cold-cell produzidos, uso limitado em metalografia. Microscópio hot-stage usado para estudar transformações fase em aquecimento/resfriamento ou temperatura constante. Exame reações em célula hot-stage necessita objetivas longa distância trabalho (amostra dentro célula). Janela célula quartzo → objetivas correção quartzo, especialmente ampliações ≥20×. Técnicas além ataque químico necessárias para ver mudanças fase. Contornos grão termicamente atacados se amostra mantida temperatura constante em vácuo. Sulcos contorno grão facilmente observados iluminação campo claro. Transformações fase visíveis pelo relevo produzido na superfície. Reações cisalhamento (martensita, bainita) mais facilmente observadas. Outras transformações mais difíceis/impossíveis. Transformações fotografadas in situ — câmeras cinema normalmente usadas.

Platinas Especiais

Variedade configurações. Platinas auto-niveladoras para amostras montadas — exemplo típico. Platinas basculantes universais para manipulação rápida amostras rugosas/irregulares. Platinas especiais para manipular pequenos objetos. Várias para experimentos in situ. Estudos solidificação básicos por observação in situ congelamento materiais orgânicos baixo ponto fusão (cânfora) solidificam como metais. Recristalização metais/ligas baixo ponto fusão observada similarmente. Platinas usadas para observar progresso polimento/ataque eletrolítico. Células para exame in situ processos corrosão. Platinas para observar processos envolvendo tensão estática/dinâmica. Dispositivos para extração física inclusões.

Microscopia Hot-cell

Preparação metalográfica materiais radioativos necessita preparação controle remoto usando hot cells especializadas. Microscópios especiais projetados para uso com hot cell.

Microscopia de Campo (Field)

Quando microestrutura componente/objeto grande não cortável/movível para laboratório, equipamento portátil (vários fabricantes) usado para polir seção in situ. Microscópio portátil às vezes usado para examinar/fotografar microestrutura. Se não possível, réplicas feitas e examinadas por microscópio óptico ou eletrônico.

Microscópios Comparadores

Necessidade ocasional comparar duas microestruturas. Normalmente: micrografias lado a lado. Também possível com microscópios especiais. Comparador ponte combina imagens dois microscópios bancada para visualização simultânea.

Monitores Televisão

Microscópios projeção para visualização grupo, mas mais comum exibir microestrutura em monitor P&B ou cor. Sistemas circuito fechado alta resolução disponíveis.

Microscopia Sala Limpa (Clean-room)

Estudo pequenas partículas influenciado por contaminação poeira durante visualização. Trabalho deve ser em caixa limpa, bancada limpa, ou sala limpa especial para ambiente livre poeira.

Analisadores Imagem

Uso aumentado metalografia quantitativa, particularmente caracterização inclusões, promoveu desenvolvimento sistemas análise imagem automatizados baseados princípios televisão. Fases/constituintes interesse detectados principalmente por diferenças reflectividade → diferenças nível cinza no monitor. Maioria medições estereológicas feitas com estes sistemas. Automação considerável com platinas automatizadas e minicomputadores potentes. Embora caros, estimularam interesse estereologia e aplicação correlações estrutura-propriedade.

Características detectadas em amostras polidas ou atacadas, dependendo natureza característica interesse. Se ataque necessário, técnicas seletivas normalmente usadas. Medidas campo e característica-específicas utilizadas. Medidas campo medem todas características detectadas simultaneamente (ex.: medições fração volumétrica). Medidas característica-específicas: cada partícula separada medida sequencialmente (ex.: forma/tamanho).

Algumas estruturas não se prestam a medições precisas com tais sistemas. Ex.: quantificação detalhe superfície fratura não realizada por analisador imagem automático — dispositivo não separa características fratura por nível cinza. Muitas estruturas MET também não analisáveis. Para tais estruturas, dispositivos rastreio semi-automáticos usados com operador detectando com caneta luz ou estilete. Sistemas menor custo usados para quase qualquer medição estereológica. Maior tempo necessário detecção → menos adequados problemas medição requerendo amostragem muitos campos.

Fotomicrografia

Antes acessórios fotográficos, microestruturas esboçadas. Embora documentação não mais necessária, esboço permanece útil método ensino. Fotomicrografia importante na metalografia — fotomicrografia reproduz fielmente detalhe observado para outros verem. Equipamentos atuais permitem micrografias alta qualidade facilmente. Necessita atenção cuidadosa: preparação amostra, ataque, uso microscópio. Reprodução microestruturas falsas comum → interpretações imprecisas, rejeição bons materiais, conclusões erradas análises falha.

Historicamente, procedimentos fotográficos câmara escura prevalentes. Desde introdução processos fotográficos instantâneos (Polaroid), muitas fotomicrografias feitas com estes materiais, aproveitando velocidade/eficiência. Reprodução imagem sacrificada; processo repetido para cada cópia extra. Dispositivo exposição automático necessário com filme instantâneo minimizar desperdício. Métodos tradicionais câmara escura mais esforço, melhores micrografias. Automação considerável processos câmara escura úmida possível, mas uso frequente fotomicrografia necessário justificar custo equipamento.

Boas micrografias necessitam: contraste e resolução adequados, foco uniforme em todo campo, iluminação uniforme, profundidade campo adequada. Fonte luz alinhada corretamente, sistema livre vibração. Filtro amarelo-verde para corrigir defeitos lente. Óptica limpa, diafragmas campo/abertura ajustados corretamente. Microscópio focado de várias formas, dependendo modelo. Vários formatos filme: chapas, filme chapa diferentes tamanhos, filme rolo 35 mm. Ampliação no plano filme deve ser conhecida. Simples se apenas variáveis objetiva/ocular, mais difícil com zoom/foles. Micrômetro platina usado para determinar ampliação real.

Gama filmes P&B e cor para câmara escura ou técnicas instantâneas. Fabricantes documentam características filmes. Filmes P&B normalmente usados (menor custo). Melhor controle contraste, processamento mais fácil, normalmente mais rápidos que filmes cor. Filme cor tem usos importantes justificando custo. Fotografia P&B tradicional: imagem negativa produzida primeiro, usada para produzir imagem positiva microestrutura em papel adequado. Micrografia dura anos sem mudança aparente. Seleção filme negativo baseada: formato, sensibilidade cor, contraste, poder resolutivo, velocidade, granulação, latitudes exposição/desenvolvimento.

• Filmes ortocromáticos: sensíveis a todas cores exceto laranja/vermelho.
• Filmes pancromáticos: sensíveis a todas cores, enfazem azul, desempfazem amarelo. Filtro amarelo reduz viés cor.

Filmes ortocromáticos revelados sob luz vermelha escura; pancromáticos precisam escuridão total. Ortocromáticos muito bons para fotomicrografia, particularmente com filtro amarelo-verde corrigindo defeitos lente.

Velocidade filme variável crítica apenas quando iluminação baixa (luz polarizada, contraste interferência, campo escuro). Ortocromático contraste médio adequado maioria estruturas. Contraste realçado com filme alto contraste. Poder resolutivo filme define capacidade registrar detalhes finos → filme alto poder resolutivo desejável. Granulação depende tamanho grãos prata emulsão, revelador, tempo/temperatura desenvolvimento. Filmes alta velocidade mais granulados → menos adequados ampliações. Impressão contato preferida. Necessita filme grande, economiza tempo ampliação. Produz melhores imagens, elimina redeterminar ampliação impressão. Filme grão fino melhor resolução.

Quando negativo exposto, faixa exposições produz negativo útil, imprimível. Latitude exposição ampla valiosa. Cada filme inclui informação relação característica exposição-tempo/densidade. Exposição selecionada deve estar na porção linear curva densidade-tempo. Negativo bom, denso permite supressão defeitos finos imagem durante impressão. Subexposto restringe impressão → impressão pobre. Revelação negativos simples: solução revelador, banho parada, fixador, lavagem, secagem.

Exposição correta mais facilmente determinada por exposímetro embutido. Se não disponível, série exposição teste: puxar slide filme completamente, expor filme inteiro tempo julgado consideravelmente menor que necessário. Inserir slide cobrindo ~10–20 mm filme, repetir exposição. Repetir incrementalmente até slide totalmente inserido cobrindo filme. Após revelação, tempo correto avaliado base densidade negativo cada banda. Alternativamente, exposição degrau com filme instantâneo mesma velocidade, economizando tempo câmara escura.

Maioria filmes P&B impressos por contato. Negativo lado emulsão cima no impressor contato, papel adequado lado emulsão baixo sobre negativo. Impressor fechado, luz passa filme → papel. Impressão revelada, parada, fixada, lavada, seca. Contraste impressão controlado por tipo papel e tempo revelação. Tipos contraste: extra-soft (plano) a extra-contraste (graus 1–5). Papel nº3 mais frequente. Nº4 aumenta contraste, nº2 reduz.

Filmes processo instantâneo eliminam trabalho câmara escura → aceleram processo. Impressões Polaroid usam processo reversão difusão-transferência. Revelação inicia quando filme removido câmera após exposição. Ação puxar filme esmaga cápsula contendo revelador viscoso cáustico espalha sobre filme. Filmes P&B revelam rapidamente; impressões cor precisam pouco mais tempo. Alguns filmes Polaroid velocidades muito altas — vantagem iluminação fraca. Algumas impressões revestidas estabilizador neutralizante/verniz protetor prevenir manchas/desbotamento. Disponíveis filmes instantâneos produzem negativo e impressão positiva. Negativo deve ser clareado, câmara escura não necessária. Filmes Polaroid microscopia todos pancromáticos. Disponíveis rolo, packs, chapas. Tempos exposição controlados mais precisamente para boas impressões que filmes wet-process tradicionais.

Macrofotografia

Exame e fotografia frequentemente necessários para objetos como discos macro-atacados e peças quebradas. Exame visual ou com lente simples/lupa estereomicroscópio. Macrofotografia com maioria câmeras, auxiliadas por lentes close-up, foles, macro-lente. Muitos estereomicroscópios equipáveis com câmeras; alguns tiram stereo-pares. Alguns fabricantes oferecem suportes câmera macrofotografia. Alguns metalógrafos têm objetivas baixa ampliação para certos tipos macrofotografia.

Macrofotografia usa ampliações <1× a 50×. Maioria laboratórios (especialmente análises falha) têm várias câmeras, fontes luz, estereovisualizadores para ampla gama objetos. Iluminação correta necessária para enfatizar detalhes e fornecer iluminação uniforme sem ofuscamento/reflexo. Ajuste iluminação necessita experimentação/experiência. Iluminação disponível: flood lamps, anéis, coaxial, fibra óptica. Caixa luz útil eliminar sombras, mas criatividade considerável necessária bons resultados.

Profundidade campo e resolução variáveis importantes. Muitos objetos 3D → certa profundidade campo e iluminação adequada revelar forma/textura. Profundidade campo varia com diafragma abertura, ampliação, distância focal. Fechar abertura melhora profundidade campo mas diminui brilho/nitidez. Profundidade campo também aumenta com diminuição ampliação e aumento distância focal. Ampliações <5×: distâncias focais ≥100 mm preferidas. Lentes curta distância focal para ampliações maiores.