Projetando Materiais Nanotubos de Carbono Simples e Compostos por Caracterização Porosimétrica

Resumo

Nós propomos um método baseado em porosimetria para caracterizar poros formados por nanotubos de carbono (CNTs) em aglomerados de CNT para projetar materiais e compósitos baseados em CNT puros. Os aglomerados de CNT contêm poros entre os CNTs individuais e / ou feixes de CNT (microporos <2 nm, mesoporos de 2–50 nm e macroporos> 50 nm). Investigamos esses poros estruturados por CNTs com diferentes diâmetros e número de paredes, esclarecendo a distribuição de tamanho mais ampla e o maior volume com diâmetros e número de paredes aumentados. Além disso, demonstramos que as estruturas de aglomerado de CNT com diferentes densidades aparentes foram distinguidas dependendo dos tamanhos dos poros. Nosso método também revelou que a dispersibilidade do CNT no solvente está correlacionada com os tamanhos dos poros dos aglomerados do CNT. Fazendo uso desse conhecimento sobre poros adaptáveis para aglomerados de CNT, encontramos com sucesso a correlação entre a condutividade elétrica para compósitos de borracha de CNT e os tamanhos de poros de aglomerados de CNT. Portanto, nosso método pode distinguir diversas estruturas de aglomerado de CNT e tamanhos de poros guia de aglomerados de CNT para dar alta condutividade elétrica de compósitos de borracha de CNT.

Histórico

Um meio poroso é um material que contém poros finos em toda a sua matriz. Os poros são classificados em microporos (<2 nm), mesoporos (2–50 nm) e macroporos (> 50 nm), dependendo de seu tamanho pela notação IUPAC. Nanotubos de carbono (CNTs), que têm chamado muita atenção como materiais fibrosos em nanoescala com áreas de superfície altamente específicas, são promissores como materiais porosos [1,2,3,4,5,6,7,8,9,10,11,12 , 13]. Os CNTs possuem altas razões de aspecto (diâmetro de ~ 1-100 nm, comprimento de várias centenas de nanômetros a vários milímetros) e formam feixes compreendendo várias a várias dezenas de nanotubos individuais pela força de van der Waals [14, 15]. Os feixes de CNT tornam-se emaranhados para formar aglomerados de CNT, portanto, essas estruturas de CNT podem construir poros entre CNTs individuais e / ou feixes de CNT (microporos, mesoporos e macroporos). Com base nessas estruturas porosas, os materiais CNT puros exibem excelentes características, como áreas de superfície específicas altas, capacidade de adsorção e efeito de separação; além disso, eles podem ser combinados com outros materiais para formar compostos. As aplicações promissoras do CNT são materiais de eletrodo, filtros de gás e líquido, suportes para micropartículas funcionais, materiais condutores elásticos e materiais estruturais. Para essas aplicações, os CNTs podem ser utilizados como materiais porosos em forma de folha como Buckypaper [14], forma a granel ou estruturas de rede em matrizes como borracha, resina e metal, onde a estimativa e o controle das estruturas de poros são importantes. O controle das estruturas de poros formadas pelos CNTs levou à multifuncionalidade de materiais e compósitos à base de CNT puros; no entanto, a correlação entre as estruturas de poros e suas funções tem sido um desafio para investigar.

N ₂ o método de adsorção tem sido empregado até agora para estimar os poros de aglomerados de CNT, como Buckypaper [1,2,3,4,5,6,7,9,10,11,12,13, 16]. Tanto microporos quanto mesoporos, <50 nm de tamanho, podem ser medidos por este método; no entanto, macroporos> 50 nm para aglomerados de CNT saem da faixa de medição. Nesse sentido, propomos uma porosimetria capaz de medir macroporos> 50 nm para estimar o tamanho dos poros. A porosimetria por intrusão de mercúrio nos poros pode medir a distribuição do tamanho dos poros (diâmetro e volume dos poros) em uma ampla faixa de vários nanômetros a várias centenas de micrômetros (mesoporos e macroporos). A porosimetria utiliza uma grande tensão superficial de mercúrio quando o metal líquido penetra nos poros, aplicando pressão a um material poroso. A distribuição do tamanho dos poros é então calculada a partir da pressão e da quantidade de mercúrio intrudido. Os materiais de carbono foram previamente investigados por porosimetria, para fios de fibra de carbono, grafite e carvão ativado. No entanto, aglomerados de CNT não foram exaustivamente investigados para os tamanhos de poros que vão de alguns nanômetros a vários micrômetros [16,17,18,19].

A fim de ver a sua utilidade do método baseado em porosimetria para aglomerados de CNT, utilizamos (1) vários tipos de CNT, (2) diferentes formas de aglomerados de CNT, (3) dispersões de CNT feitas em diferentes solventes e (4) diferentes tipos de métodos de dispersão. Esses parâmetros são importantes para controlar o tamanho dos poros dos aglomerados de CNT. Em primeiro lugar, vários CNTs (nanotubo de carbono de parede única Super Growth (SG SWNT), HiPco SWNT, CoMoCAT SWNT, nanotubo de carbono multi-walled Bayern (MWNT), fibra de carbono de crescimento de vapor (VGCF)) foram dispersos no solvente por uma alta pressão homogeneizador de moinho a jato. As suspensões resultantes foram filtradas para a obtenção de Buckypapers e, em seguida, seus poros foram caracterizados. Os tamanhos dos poros desses aglomerados de CNT mudaram dependendo do tipo de CNT (diâmetro, número de paredes), pelo qual podemos classificar diversos CNTs. Em seguida, investigamos formas esparsas a densamente compactadas de aglomerados de CNT e descobrimos que eles são distinguíveis pelos diferentes tamanhos de poros. Além disso, foi demonstrada a correlação entre a dispersibilidade do CNT em vários solventes e os tamanhos dos poros dos aglomerados do CNT. Quando disperso em N , N -dimetilformamida (DMF) conhecida por dispersar CNTs com eficiência, os tamanhos de poros dos aglomerados de CNT tornaram-se menores do que os dos solventes pobres.

Levando essas descobertas em consideração, fomos capazes de esclarecer a correlação entre a condutividade elétrica para compósitos de borracha de CNT e os tamanhos de poros de aglomerados de CNT, o que abre caminho para projetar materiais condutores elásticos de CNT usando seus tamanhos de poros. Propomos esta tecnologia de caracterização baseada em porosimetria como um método padrão para medir poros de aglomerados de CNT, o que também dá uma direção clara para controlar os tamanhos de poros e projetar materiais e compósitos à base de CNT puros.

Métodos

Síntese CNT

SG SWNTs foram sintetizados em um forno tubular totalmente automático por deposição de vapor químico assistida por água usando um C ₂ H ₄ fonte de carbono em folhas de metal de liga de Fe-Ni-Cr (YEF426) com Fe / Al ₂ O ₃ filmes de metal catalisador [8]. A síntese foi feita usando He com H ₂ como gás de arraste (fluxo total de 1000 sccm) a 1 atm com uma quantidade controlada de vapor de água (concentração de 100 a 150 ppm). O crescimento SWNT foi realizado a 750 ° C com C ₂ H ₄ (100 sccm) por 10 min. A altura da floresta SWNT sintetizada foi de 100 μm a 1 mm.

Materiais

HiPco SWNT Super Purified, CoMoCAT SWNT CG200, Bayer MWNT Baytubes C70P e VGCF foram adquiridos da Unidym Inc., Southwest Nanotechnologies, Bayer MaterialScience e Inc., Showa Denko K. K., respectivamente. Borracha fluorada (Daiel-G912) foi adquirida da Daikin Co.

Dispersão CNT

Os CNTs foram dispersos na concentração de 0,03% em peso em solvente por um homogeneizador de moagem a jato de alta pressão (60 MPa, 1 passagem, nano-jet pal, JN10, Jokoh), exceto para dispersões de CNT para fabricar folhas compostas de borracha de CNT. Os solventes usados foram MIBK, DMF, etanol e água. A moagem a jato esfolia os materiais ao ejetar suspensões através de um bocal e possui uma vantagem significativa sobre outros métodos de dispersão, como ultrassom, para suspender os CNTs longos com efeitos de encurtamento mínimos.

Preparação de Buckypapers

A filtração de 0,01% em peso de dispersões de CNT foi feita por filtros de membrana com poros de 0,2–0,4 μm. Os bolos do filtro foram secos a vácuo a 180 ° C durante a noite. Os papéis de bucky resultantes de 4 cm de diâmetro tinham aproximadamente 50 μm de espessura.

Porosimetria de aglomerados CNT

Os poros (diâmetro e volume dos poros) de aglomerados de CNT foram medidos por porosímetro de mercúrio (Quantachrome PoreMaster 60). A relação entre a pressão aplicada P e o diâmetro do poro no qual o mercúrio se intromete D é expresso pela equação de Washburn: D =(- 4γcos θ ) / P onde γ é a tensão superficial de Hg (0,48 N m ⁻¹ ) e θ é o ângulo de contato entre o mercúrio e a parede do poro (140 °) [20]. Ao monitorar o volume de mercúrio intrudido em relação à pressão aplicada, o tamanho dos poros e a distribuição do volume podem ser obtidos com base na equação de Washburn. Papéis de bucky (50-100 mg) foram cortados em pequenos pedaços de aproximadamente 5 mm ² para carregar em uma célula de porosímetro. Com relação à floresta SWNT e SWNTs alinhados e altamente compactados, pequenos pedaços de aproximadamente 5 mm ² também foram carregados em uma célula de porosímetro de 4 mL por volume.

Preparação de folhas compostas de borracha CNT

Em primeiro lugar, diversas dispersões SG SWNT / MIBK foram feitas na concentração de CNT de 0,125% em peso usando três tipos de máquinas de dispersão:(1) fluxo turbulento (Nanomizador:30 MPa 1 passagem, 100 MPa 1 passagem, 120 MPa 1 passagem, no total 3 passagens, Estrela Burst Labo:100 MPa 1 passagem, 120 MPa 1 passagem, no total 2 passagens), (2) cavitação (sonicador Vibra-Cell VCX 130:130 W, 20 kHz, amplitude 100%, 10 min), (3) força mecânica (bola moinho de colisão Star Burst Mini:bola de cerâmica, 100 MPa 1 passagem, 120 MPa 1 passagem, total de 2 passagens, moinho de esferas Dyno-mill:grânulos de zircônia ϕ 0,1 mm, 8 m / s, 120 min, misturador giratório de película fina Filmix:25 m / s, 30 min, agitador de tinta Toyo Seiki:750 rpm, 60 min, dispersor de lote de alto cisalhamento Ultra-turrax:14.600 rpm, 30 min, moinho de rotor Pulverisette 14:10.000 rpm, 1 min). Em segundo lugar, as folhas de compósito de borracha SG SWNT de 10% em peso foram fabricadas misturando a dispersão SG SWNT / MIBK e a solução de borracha fluorada / MIBK, em seguida fundindo em uma placa de Petri e evaporando o solvente a 25 ° C por 16 h, finalmente secando a 80 ° C sob vácuo por 6 h. As folhas compostas resultantes de 4 cm de diâmetro tinham aproximadamente 150 μm de espessura.

Observação Estrutural de Aglomerados CNT

O microscópio eletrônico de varredura FE-SEM S-4800 (Hitachi High-Technologies Co.) foi realizado para observar a estrutura dos aglomerados de CNT. Os espécimes foram feitos por spin coating nas dispersões de CNT em substratos de Si.

Medição de condutividade elétrica de folhas compostas de borracha CNT

As condutividades das folhas compostas de borracha foram medidas com o método da sonda de 4 pontos (MCP-T610, Mitsubishi Chemical Analytech Co., Ltd.). Dez pontos em uma folha composta foram medidos para estimar o valor médio da condutividade e o desvio padrão da resistência da superfície.

Resultados e discussão

Vários tipos de CNT

Primeiro, vários CNTs foram suspensos em solvente metil isobutil cetona (MIBK) e dispersos através do cisalhamento gerado pelo fluxo turbulento de um homogeneizador de moinho a jato de alta pressão para obter suspensões de CNT. As suspensões de CNT foram filtradas para fabricar Buckypapers (Fig. 1a). Estes papéis Bucky foram cortados em pequenos pedaços de aproximadamente 5 mm ² e carregado em uma célula de porosímetro de intrusão de mercúrio (4 mL). Os poros dos Buckypapers foram medidos usando um porosímetro, que abrangia uma ampla faixa de medição de 10 nm a 10 μm para mesoporos e macroporos. Os volumes dos poros (quantidade de mercúrio intrudido:log de intrusão diferencial (mL / g)) foram representados graficamente contra o diâmetro do poro na Fig. 1b.

Comparação de poros para vários CNTs 'Buckypapers por porosímetro. a Esquema para fazer um papel de bucky, b a distribuição do volume dos poros (quantidade de mercúrio intrudido) em função do diâmetro dos poros, e c Imagens SEM das várias estruturas de rede de CNTs revestidas por rotação em superfícies planas, mostrando a distribuição de tamanho de poro alargado e aumentos no volume de poro com o aumento do diâmetro de CNT (SWNTs para MWNTs)

Picos amplos únicos foram observados para CNTs com pequenos diâmetros (CoMoCAT SWNT, diâmetro 1 ± 0,3 nm, comprimento 1 ± 0,3 μm; HiPco SWNT, diâmetro ~ 0,8-1,2 nm, comprimento ~ 0,1-1 μm; e SG SWNT, diâmetro 3 nm , comprimento de várias centenas de micrômetros). Esses topos de pico estavam localizados em torno de várias dezenas de nanômetros de diâmetro de poro. Por outro lado, picos mais amplos foram observados para CNTs com grandes diâmetros (Bayer MWNT, diâmetro ~ 13 nm, comprimento> 1 μm; VGCF, diâmetro 150 μm, comprimento 8 μm). Os picos estavam na vizinhança de 1 μm de diâmetro de poro. No caso do Bayer MWNT, um aumento acentuado foi observado em 30 nm de diâmetro de poro, e pode ser atribuído a poros entre os MWNTs individuais [16]. Ao comparar esses vários poros, revelamos que os papéis de Bucky dos CNTs com maior diâmetro e maior número de paredes levaram a uma distribuição de tamanho de poro mais ampla e a um maior volume de poro. Poros> 50 nm em tamanho para aglomerados de CNT (macroporos) foram estimados usando uma porosimetria, e demonstramos que a distribuição de tamanho de poro mudou dependendo do tipo de CNT.

Para caracterizar a morfologia desses vários aglomerados de CNT porosos, alíquotas de suspensões de CNT foram revestidas por spin em substratos planos, e a observação em microscópio eletrônico de varredura (MEV) mostrou estruturas de rede de aglomerados de CNT emaranhados (Fig. 1c). Estruturas de rede fina e poros de várias dezenas a 200 nm de tamanho foram observados para SWNTs com diâmetros pequenos. Por outro lado, estruturas de rede esparsas e poros de várias centenas de nanômetros a vários micrômetros de tamanho foram observados para MWNTs com grandes diâmetros. Essas observações corresponderam aos dados de porosimetria, que indicaram que a porosimetria foi um método eficiente para analisar poros de aglomerados de CNT.

Diferentes formas de aglomerados CNT

Para distinguir diferentes formas de aglomerados de CNT, sua densidade aparente foi medida até agora como um método macroscópico; no entanto, o método microscópico não foi relatado. Aqui, investigamos diferentes formas de aglomerado de CNT de uma estrutura esparsamente empacotada de floresta de CNT para rede de feixes de CNT com empacotamento de nível médio [21] para CNTs alinhados e altamente empacotados [9] (Fig. 2a).

a Esquema para a conversão da floresta SG SWNT na rede de pacotes SWNT ou os SWNTs altamente compactados e alinhados e suas imagens SEM, e b comparação dos poros para essas estruturas SWNT (inserção:o recorte na intrusão diferencial logarítmica de 0-1,2 mL / g), mostrando que as estruturas SWNT esparsamente a densamente compactadas podem ser classificadas dependendo dos poros

Em relação às três diferentes formas de aglomerado constituídas pelos mesmos CNTs (SG SWNTs), as imagens de MEV foram mostradas na Fig. 2a. Primeiro, uma estrutura esparsamente compactada de floresta SWNT foi caracterizada. Os SWNTs foram cultivados pelo método de deposição química de vapor assistida por água (CVD) (método “Super-Growth CVD”) [8]. Neste método, um nível mínimo (~ 150 ppm) de água é inserido no ambiente de crescimento para aumentar a atividade do catalisador. As florestas SWNT são materiais muito esparsos, onde os SWNTs ocupam apenas <5% do volume, a densidade aparente é baixa (~ 0,03 g / cm ³ ), SWNTs longos e flexíveis são levemente emaranhados e são orientados perpendicularmente no substrato. A observação SEM da floresta SWNT mostrou várias dezenas de nanômetros a alguns micrômetros de poros entre os SWNTs orientados.

Em segundo lugar, uma rede de pacotes SWNT foi caracterizada. Esta forma de aglomerado deu SG SWNTs Buckypaper filtrando a suspensão de CNT como mostrado na Fig. 1, que são aglomerados SWNT dispersos de florestas SWNT por um homogeneizador de moinho a jato de alta pressão. A observação SEM mostrou uma estrutura de rede de feixes de CNT emaranhados e várias dezenas de poros nanométricos (Fig. 2a).

Terceiro, SWNTs alinhados e altamente compactados foram fabricados para a porosimetria. Quando os líquidos são aplicados na floresta SWNT esparsa e secos, a tensão superficial dos líquidos e as fortes interações de van der Waals efetivamente montam os nanotubos juntos para um espaçamento grafítico quase ideal. Esse empacotamento ocorre em duas etapas:imersão e evaporação de líquido, sendo que os nanotubos são atraídos por forças capilares do líquido e as florestas são densificadas na evaporação do líquido [9]. A imagem SEM de SWNTs alinhados e altamente compactados revelou estruturas de aglomerado de CNT orientadas de alta densidade (Fig. 2a). Os poros eram menores do que aqueles encontrados nas florestas SWNT e na rede de pacotes SWNT.

Os resultados da porosimetria foram descritos a seguir para as três diferentes formas de aglomerado (Fig. 2b). O volume dos poros diminuiu na ordem da floresta SWNT, rede de pacotes SWNT e SWNTs alinhados e altamente compactados. Isso apoiou fortemente as densidades aparentes das três formas de aglomerado diferentes (0,03, 0,4, 0,6 g / cm ³ ) [8, 9] e demonstrou que nosso método pode ser usado para classificar a forma de aglomerados de CNT. A rede de pacotes SWNT possuía uma distribuição de tamanho de poro mais ampla e um volume de poro maior do que os SWNTs alinhados e altamente compactados. Em comparação com essas duas formas de aglomerado de CNT, a distribuição do tamanho dos poros para a floresta SWNT era muito mais ampla e o volume dos poros era maior. Estes resultados corresponderam aos seus tamanhos de poros de observações SEM.

Dispersões de CNT feitas em solventes diferentes

Além disso, relatamos a correlação entre a dispersibilidade do CNT em solvente e os tamanhos de poro dos aglomerados de CNT. As florestas SG SWNT foram dispersas em vários solventes (DMF, MIBK, etanol, água) por um homogeneizador de moinho a jato de alta pressão. Todas essas suspensões de CNT foram altamente estáveis sem precipitação de CNTs (vida útil superior a 1 ano) [21] (Fig. 3). Seus papéis Bucky foram fabricados a partir das suspensões de CNT para a porosimetria. Picos amplos únicos foram observados com os topos em torno de várias dezenas de nanômetros de diâmetro de poro. Dependendo do tipo de solvente, o diâmetro do poro com o volume máximo do poro (log de intrusão diferencial) aumentou na ordem de DMF, MIBK, etanol e água (22, 45, 73, 95 nm). Além disso, a distribuição dos poros se ampliou e o volume total dos poros aumentou na ordem de DMF, MIBK, etanol e água (Fig. 3a).

Comparação de poros para SG SWNT Buckypapers feitos por diferentes solventes. a A distribuição do volume dos poros em função do diâmetro dos poros, e b Imagens de SEM das várias estruturas de rede de feixe SWNT revestidas por rotação em superfícies planas, fotografias das dispersões, feitas usando dimetilformamida (DMF), metil isobutil cetona (MIBK), etanol e água, mostrando correlação entre a dispersibilidade do CNT no solvente e os tamanhos dos poros de aglomerados de CNT

Para observação de SEM, alíquotas dessas suspensões de CNT foram revestidas por rotação em substratos planos. Estruturas de rede dos aglomerados de CNT foram observadas para todas as suspensões (Fig. 3b). Em relação à dispersibilidade do CNT, a diferença em vários solventes foi relatada [22,23,24,25,26]. O DMF é conhecido como um bom solvente para dispersar mais os CNTs. Álcool como etanol e água são solventes ruins para CNTs. O MIBK está no meio entre os solventes bons e ruins. Neste estudo, o grau de dispersibilidade do CNT mudou dependendo dos solventes; quando disperso no bom solvente, feixes de CNT mais finos foram observados e os tamanhos de poros dos aglomerados de CNT diminuíram. Esses resultados estão de acordo com a medição da porosimetria.

Diferentes tipos de métodos de dispersão

Com base nesses conhecimentos para poros de vários aglomerados de CNT, investigamos a correlação entre os tamanhos de poros de SG CNT Buckypapers e a condutividade elétrica dos compósitos de borracha de CNT. Em primeiro lugar, para fazer diversas estruturas de poros formadas por SG CNTs, a dispersão em MIBK foi realizada por vários métodos de dispersão, que são classificados em três tipos de mecanismos de dispersão:(1) fluxo turbulento (Nanomizer, Star Burst), (2) cavitação (sonicador de sonda), e (3) força mecânica (moinho de colisão de esferas, moinho de esferas, misturador de rotação de filme fino, agitador de tinta, dispersor de lote de alto cisalhamento, moinho de rotor) [27].

Estes CNTs dispersos diferentemente mostraram uma grande variedade de distribuição de tamanho de poro (Fig. 4a, b) e estruturas dispersas (Fig. 4c). Em primeiro lugar, os métodos baseados em fluxo turbulento proporcionaram pequenas redes de feixes de CNT e resultaram em poros finos com o diâmetro dos poros com os topos em torno de 60-70 nm. Em segundo lugar, um método baseado em cavitação deu uma grande rede de feixes de CNT com uma ampla distribuição de tamanho de poro. Em terceiro lugar, os métodos baseados em força mecânica forneceram redes de feixes de CNT pequenas e grandes que possuem ampla distribuição de tamanho de poro e diâmetros de poro com um volume máximo de poro (log de intrusão diferencial) em pontos maiores de 90 nm a 10 μm do que aqueles de fluxo turbulento métodos baseados em

Comparação de poros para SG SWNT Buckypapers feitos por diferentes métodos de dispersão. a , b A distribuição do volume dos poros em função do diâmetro dos poros. c Imagens SEM das várias estruturas de rede de feixe SWNT revestidas por rotação em superfícies planas

Esses poros formados por CNTs têm uma influência significativa no desempenho de materiais à base de CNT puros como filme, folha e volume, bem como os de compósitos de CNT. Para demonstrar a relação entre o desempenho dos compostos de CNT e os tamanhos de poros dos aglomerados de CNT, uma folha de composto de borracha de CNT foi escolhida como um material condutor elástico. Um material condutor elástico, que combina as propriedades de elasticidade e condutividade elétrica, é uma esperança no campo emergente da eletrônica elástica. Recentemente, foi relatado que os compósitos de borracha CNT são uma combinação sinérgica de SWNTs longos e uma borracha fluorada que atinge tanto a condutividade elétrica quanto a durabilidade dinâmica em altos níveis [28,29,30]. Para fabricar compósitos de borracha CNT, a dispersão SG CNT / MIBK foi misturada com borracha fluorada / solução MIBK. A mistura de SG CNT / borracha / MIBK foi fundida em placas de petri, e o solvente foi removido por evaporação e secagem a vácuo, resultando na folha de compósito de borracha CNT de 10% em peso (Fig. 5a).

Correlação entre tamanhos de poros para SG SWNT Buckypapers e condutividade elétrica de SG SWNT / compósitos de borracha. a Esquema para fazer um composto de CNT / borracha de 10% em peso. b Sua condutividade elétrica em função do diâmetro dos poros possuindo volume máximo de poros para seus papéis Bucky

Uma vez que os poros formados por CNTs, onde a borracha foi preenchida, são altamente desafiadores para caracterizar diretamente, dados de poros formados por aglomerados de CNT dispersos de forma diferente (Buckypapers, Fig. 4a, b) foram usados para combinar com a condutividade elétrica dos compostos de borracha CNT. Os diâmetros dos poros com os topos (volume do poro:intrusão diferencial logarítmica) foram plotados contra a condutividade elétrica dos compósitos de borracha CNT (Fig. 5b). Métodos baseados em fluxo turbulento (red-spotted) mostraram a alta condutividade elétrica (33, 28 S / cm) do compósito e diâmetros de poro pequenos com o volume de poro máximo (72, 61 nm). Um método baseado em cavitação deu condutividade um pouco mais baixa do que os métodos baseados em turbulência (20 S / cm) e um diâmetro de poro pequeno com o volume de poro máximo (56 nm). Por outro lado, os métodos baseados em força mecânica proporcionaram menor condutividade do que os métodos mencionados anteriormente (<16 S / cm) e grandes diâmetros de poros com um volume máximo de poros (90 nm a 10 μm).

Encontramos uma maior condutividade elétrica para compósitos de borracha CNT com menor diâmetro de poro e um volume máximo de poro para Buckypapers. Métodos baseados em fluxo turbulento foram relatados para esfoliar eficientemente os feixes de CNT com um mínimo de dano aos CNTs [27]; as pequenas redes de feixes de CNT com poros finos (Fig. 4a, c) foram benéficas para criar compósitos de borracha de alta condutividade. Embora outros métodos de dispersão também possam esfoliar os feixes de CNT, o grau de esfoliação foi mais fraco e os tamanhos dos poros foram maiores (Fig. 4) em comparação com os métodos baseados em fluxo turbulento. Além disso, grandes danos aos CNTs nos processos de dispersão foram prejudiciais, o que levou a um baixo nível de condutividade para os compósitos de borracha.

Nós caracterizamos diversos poros classificados por tipos de CNT e parâmetros de dispersão. Para controlar esses poros de aglomerados de CNT, um método de dispersão foi mais influente do que um tipo de solvente. No entanto, essas descobertas foram baseadas em um tipo de CNTs, e uma investigação mais aprofundada com outros CNTs seria desejável do ponto de vista industrial.

Conclusões

Nós desenvolvemos um método de caracterização baseado em porosimetria para poros de aglomerados de CNT. Um N ₂ convencional o método de adsorção está disponível para estimar uma parte (microporos <2 nm e mesoporos 2–50 nm) dos poros de aglomerados de CNT; entretanto, a caracterização para macroporos> 50 nm não foi estabelecida. Poros para aglomerados de CNT (mesoporos e macroporos) foram caracterizados com sucesso para CNTs com diferentes diâmetros e número de paredes, e formas esparsas a densamente compactadas de aglomerados de CNT. Também revelamos que a dispersibilidade do CNT em solvente está correlacionada com os tamanhos de poros dos aglomerados de CNT. Este conhecimento foi utilizado para investigar a correlação entre a condutividade elétrica de compósitos de borracha de CNT e os tamanhos de poros de aglomerados de CNT. Portanto, as tecnologias de caracterização de poros de aglomerados de CNT seriam um bom guia para projetar materiais e compostos à base de CNT puros.

Embora este método utilize mercúrio, que impõe um impacto ambiental, ele permite estimar poros (mesoporos e macroporos) para aglomerados de CNT. Além disso, espera-se que nosso método seja uma tecnologia fundamental para caracterizar poros de aglomerados de CNT e construirá uma plataforma firme para aplicações de materiais e compósitos à base de CNT puros.

Estudo experimental sobre as características de fluxo e transferência de calor de nanofluidos de TiO2-água em um tubo espiralado Células solares de perovskita invertida altamente eficientes com camada de transporte de elétrons CdSe QDs / LiF

Nanomateriais

Materiais Poliméricos

biológico

Corante

Especiarias