Peculiaridades estruturais de compósitos poliméricos orgânicos-inorgânicos condutores de íons baseados em resina epóxi alifática e sal de perclorato de lítio

Resumo

O artigo refere-se a polímeros amorfos híbridos sintetizados com base no oligômero epóxi de éster alifático de diglicida de polietilenoglicol que foi curado por polietileno poliamina e sal perclorato de lítio. As peculiaridades estruturais dos compósitos poliméricos orgânicos-inorgânicos foram estudadas por calorimetria de varredura diferencial, espectro de raios-X de grande angular, espectroscopia de infravermelho, microscopia eletrônica de varredura, análise elementar e microscopia óptica de transmissão e reflexiva. Por um lado, os resultados mostraram que a introdução do LiClO ₄ sal em polímero de epóxi leva à formação dos complexos de metal-polímero coordenativos do tipo doador-aceitador entre Li ⁺ íon e ligante. Por outro lado, também foi constatado o aparecimento de microinclusões amorfas, provavelmente de natureza inorgânica.

Histórico

Eletrólitos líquidos são comumente usados em baterias de lítio ou íon-lítio em temperatura ambiente com a condutividade iônica de 10 ⁻³ a 10 ⁻² S / cm [1, 2].

Seria útil se as baterias pudessem trabalhar em temperaturas mais elevadas, pois não haverá necessidade de utilizar um circuito de resfriamento separado no nível do sistema, ou tal necessidade será significativamente reduzida [3]. No entanto, altas temperaturas criam dificuldades devido à rápida degradação dos eletrólitos líquidos [3]. Além disso, existem dois problemas principais que impedem o desenvolvimento de eletrólitos líquidos. Primeiro, a formação de dendritos de lítio nos eletrodos leva a um sério perigo devido à possibilidade potencial de curtos-circuitos internos. Em segundo lugar, a instabilidade eletroquímica dos eletrodos de lítio causa um ciclo de vida insignificante das baterias durante processos repetidos de carga / descarga [4].

Além disso, a primeira geração de protótipos de bateria, que utilizava eletrólitos líquidos, apresenta alto risco de vazamentos afetando a confiabilidade de um dispositivo [1]. A segurança é uma das questões mais urgentes relacionadas ao progresso no desenvolvimento das baterias de próxima geração. Isso torna os eletrólitos sólidos um dos candidatos mais promissores para a substituição de eletrólitos líquidos inflamáveis e potencialmente perigosos [5].

Eletrólitos de polímero sólido (SPE) têm sido usados em diferentes aplicações como condutores iônicos em vários dispositivos eletroquímicos, como baterias de lítio, ultracapacitores, células a combustível e células solares [6]. As baterias recarregáveis de lítio e íon-lítio desempenham um papel importante no mercado de dispositivos de armazenamento de energia eletroquímica, uma vez que são amplamente utilizadas para carregamento de dispositivos eletrônicos portáteis e para dispositivos de controle autônomo [2]. Portanto, recentemente, o desenvolvimento de novos eletrólitos de polímero sólido foi um objetivo importante, uma vez que o equilíbrio ideal entre alta condutividade iônica e condições tecnológicas do material ainda não foi alcançado [7, 8]. SPE tem propriedades como boa compatibilidade com eletrodos, baixa taxa de autodescarga, fácil processamento para vários formatos e tamanhos, falta de vazamento, flexibilidade e autossuficiência para mudanças de forma durante os ciclos de carga-descarga [7,8,9,10 ]

O óxido de polietileno (PEO) [11, 12] é um dos oligômeros mais estudados, que são usados para a criação de SPE devido à coordenação eficaz de íons metálicos nele devido à distância e orientação ideais dos átomos de oxigênio do éter em suas cadeias moleculares [ 12]. A desvantagem do PEO é a estrutura cristalina amorfa [4, 13, 14] que leva à condutividade através da área amorfa de um polímero apenas [11, 15] acima da temperatura de transição vítrea T _g [6, 12, 16], e como resultado, PEO tem baixa condutividade iônica em temperatura ambiente devido à presença de fase cristalina alta [4, 14, 17].

Hoje em dia, via de regra, eletrólitos de polímero sólido incluem sais inorgânicos que se dissolvem em oligômeros que, por sua vez, formam uma matriz sólida com a condutividade iônica [10, 12, 18, 19]. O sal adicionado serve como fonte de íons e contribui com seu movimento ao longo das cadeias poliméricas, de forma que desempenha um papel crucial no transporte de íons em eletrólitos poliméricos [16]. Assim, a concentração e a mobilidade dos íons são parâmetros significativos que afetam a condutividade em eletrólitos de polímero [14, 17]. A compreensão do mecanismo de transporte de íons em um polímero requer o estudo das interações íon-íon e íon-polímero que é de grande interesse [10, 14]. Muitos estudos de transporte de íons em eletrólitos de polímero foram conduzidos usando vários tipos de cátions, como Na ⁺ , Li ⁺ , Ag ⁺ e Mg ⁺ [20]. No entanto, os compósitos à base de sais de lítio são preferencialmente estudados, pois o Li ⁺ os cátions são os menores e podem se mover facilmente em uma matriz polimérica [17, 20]. Outra característica importante é a estabilidade térmica dos íons e sua inércia aos componentes da célula [21].

A alta condutividade iônica pode ser alcançada aumentando a concentração de sal no polímero [6]; entretanto, os autores [9] mostraram que a condutividade dos compósitos à base de PEO é limitada por determinado valor de concentração de sal. Em concentrações mais elevadas de sal, a condutividade diminui devido à formação dos complexos iônicos, que, por sua vez, causam redução da mobilidade iônica e do número de portadores de carga [10].

Para aplicação como eletrólitos, os polímeros devem ter certas propriedades, como amorfo, presença de oxigênio éter em sua estrutura, baixa temperatura de transição vítrea, alta estabilidade dimensional, resistência mecânica e capacidade de formar filmes finos [9, 18]. Um dos materiais adequados que satisfaz estes requisitos é o oligómero epóxi alifático, nomeadamente, o éster alifático diglicido de polietilenoglicol. Ele tem uma estrutura de cadeia de óxido de polietileno idêntica, entretanto, é amorfo e é capaz de dissolver a alta concentração de sal de perclorato de lítio de forma semelhante ao PEO.

Portanto, o objetivo do presente trabalho é a síntese de compósitos poliméricos sólidos amorfos à base de epóxi oligômero alifático e o estudo da influência dos sais de perclorato de lítio em sua estrutura.

Métodos

Materiais e Síntese

O oligômero epóxi (diglicida éster alifático de polietilenoglicol (DEG-1)) e perclorato de lítio (LiClO ₄ ) sal foram usados para a síntese de compósitos de polímero epóxi condutores de íons. Estes componentes foram previamente pré-secos em vácuo a 80 ° C durante 24 h. Após a secagem, o sal foi dissolvido no oligômero DEG-1. Soluções de DEG-1-LiClO ₄ foram preparados com LiClO ₄ conteúdo de 0 a 50 phr de DEG-1. 10 phr de endurecedor de polietileno poliamina (PEPA) tem sido usado como agente de cura para a síntese de compósitos.

As características térmicas foram estudadas por calorimetria de varredura diferencial (DSC) com TA Instruments DSC Q2000 na faixa de temperatura de −70 a +150 ° C com a taxa de aquecimento de 10 ° C / min. Temperatura de transição vítrea ( T _g ) foi determinado a partir das curvas DSC no segundo aquecimento. O erro experimental de determinação das temperaturas de transição vítrea foi de ± 1 ° C.

As características elétricas e dielétricas foram investigadas pelo analisador dielétrico de banda larga “Novocontrol Alpha” com Novocontrol Quatro Cryosystem (Novocontrol Technologies, Montabaur, Alemanha) que foi equipado com um circuito de dois eletrodos, na faixa de freqüência de 10 ⁻¹ a 10 ⁷ Hz e a faixa de temperatura de -60 a +200 ° C. A voltagem aplicada a uma amostra foi igual a 0,5 V. As amostras de teste tinham um diâmetro de 20 mm e uma espessura de 0,5 mm e foram previamente revestidas por uma camada de alumínio sob vácuo. Os dados obtidos foram analisados por meio do software “Novocontrol WinDeta 3.8.”

A organização estrutural e as características de ordenação macromolecular dos sistemas poliméricos sintetizados foram investigadas por espectros de raios-X de grande angular (WAXS) usando o difratômetro de raios-X DRON-4.7. O esquema óptico de raios-X foi realizado pelo método Debye-Scherer na passagem do feixe primário através do polímero de amostra de polímero usando CuK _α emissão ( λ =1,54 Å) que foi tornado monocromático pelo filtro de Ni. As investigações foram realizadas por varredura automática em etapas na faixa de ângulos de espalhamento (2 θ ) de 2,6 ° a 40 °, e o tempo de exposição foi de 5 s.

Estudos espectroscópicos de infravermelho (IR) foram realizados usando espectrômetro com transformação de Fourier "Tensor-37" da Bruker Corp. na faixa de números de onda 600 ° –3800 ° cm ⁻¹ . De acordo com o passaporte do dispositivo, o erro relativo de medição é <2%.

As características morfológicas dos compósitos sintetizados foram estudadas usando o método da microscopia óptica reflexiva (ROM) pelo microscópio de polarização Unicorn NJF 120A em ângulos de polarização de 0 ° –90 °. A análise das microfotografias foi realizada usando o software Carl Zeiss Imaging Solutions AxioVision V4.7.1.

Características estruturais dos compósitos sintetizados foram estudadas utilizando métodos de microscopia eletrônica (MEV) por microscópio eletrônico de transmissão JEOL 100-CX II, equipado com sistema de varredura. A análise elementar das inclusões foi realizada usando um complexo analítico que consiste em um microscópio eletrônico de varredura JEOL JSM-35CF e espectrômetro de raios-X com quanta de raios-X dispersivos em energia (Modelo INCA Energy-350 da “Oxford Instruments”). Uma característica importante dessa análise de microssonda eletrônica é sua localidade:o tamanho máximo da área de excitação é 2 μm. De acordo com as características morfológicas e a composição química com base na análise espectral por dispersão de energia, foi realizada a separação automática das inclusões por tipos (composição elementar) e medição de seus tamanhos. Os resultados foram analisados usando um programa especial para distribuição quantitativa de fases e investigação de inclusão. Todos os resultados são apresentados em porcentagem de peso. O erro experimental foi de 0,1%.

Estudos WAXS, IR, ROM e SEM e análises elementares foram realizados na temperatura T =20 ± 2 ° C.

Resultados e discussão

A análise dos estudos de DSC, bem como das investigações dielétricas e elétricas dos compósitos sintetizados com teor de sal de perclorato de lítio de 0 a 20 phr foi apresentada anteriormente em nosso artigo [22]. Ampliação adicional de LiClO ₄ conteúdo (de 0 a 50 phr) mantém o aumento linear da temperatura de transição vítrea T _g de -10 a 64 ° C (Fig. 1a). Isso pode ser resultado de interações eletrostáticas entre cátions de lítio Li ⁺ e a cadeia macromolecular do DEG-1 com formação de complexos coordenativos, que são acompanhados pelo deslocamento da densidade eletrônica dos átomos de oxigênio e sua polarização parcial. É refletido em uma redução substancial da mobilidade segmentar das cadeias DEG-1 dentro dos complexos formados que é mostrado no aumento da temperatura de transição vítrea da matriz polimérica.

Características térmicas e elétricas de compósitos. a Dependência da temperatura de transição vítrea T _g ( a ) e condutividade σ a 60 e 200 ° C ( b ) no LiClO ₄ teor de sal

A Figura 1b mostra a mudança de condutividade σ com crescimento de LiClO ₄ conteúdo em composto. Em baixa temperatura (60 ° C), o valor máximo de σ é alcançado a 10 phr de sal e o σ valor do composto com 20 phr de LiClO ₄ é igual ao do DEG-1 puro. Em alta temperatura (200 ° C), o σ os valores são três ordens de magnitude maiores, com máximo de 15 phr de LiClO ₄ . Tal caráter de dependência de condutividade em LiClO ₄ o conteúdo pode ser explicado pela existência de dois processos competitivos opostos. Primeiro, o crescimento do teor de sal no composto dá o aumento do número de portadores e o aumento da condutividade. Em segundo lugar, o crescimento de T _g reflete a restrição dos movimentos moleculares DEG-1 que reduz a mobilidade dos portadores. Em temperaturas mais altas, o aumento dos movimentos moleculares compensa esse mecanismo e a condutividade torna-se essencialmente maior.

A análise dos padrões de difração de raios-X de grande angular dos sistemas mostrou que todos eles são amorfos (Fig. 2). O valor médio do período ( d ) de um ordenamento molecular de curto alcance de segmentos moleculares internodais DEG-1 / PEPA localizados no volume do polímero pode ser calculado usando a equação de Bragg:

Os estudos WAXS do DEG-1 / LiClO ₄ sistemas. Os padrões de difração de raios-X de grande angular de um sal de perclorato de lítio LiClO ₄ e sistemas com diferentes teores de sal (mostrado perto das curvas)
$$ d =l {\ left (2 \ sin {\ theta} _m \ right)} ^ {- 1} $$
onde λ é o comprimento de onda da emissão característica de raios-X ( λ =1,54 Å para CuK _α emissão) e é igual a 4,44 Å.

No entanto, a introdução do LiClO ₄ o sal com uma estrutura cristalina na resina epóxi é acompanhado por mudanças no padrão de difração. Isso é evidenciado pela presença de pico de difração sutil do tipo difuso em 2 θ _m ≈ 12,2 ° no fundo do halo amorfo, que é semelhante à posição angular do DEG-1 em 2 θ _m ≈ 20,0 ° ( d ≈ 4,39 Å). Este pico de difração caracteriza a existência de complexos metal-polímero do tipo doador-aceitador, no nosso caso, entre íons centrais (Li ⁺ ) e oxigênio éter das cadeias de epóxi no volume intermolecular da resina epóxi, e isso confirma as suposições feitas pela análise de dados de DSC. Com base na posição angular deste pico de difração em composto com 50 phr de LiClO ₄ , a distância Bragg média d entre as cadeias moleculares coordenadas por cátions Li ⁺ é 4,30 Å.

A estrutura dos compósitos poliméricos foi investigada por meio de espectroscopia de infravermelho. As principais bandas de absorção de LiClO ₄ , DEG-1 e PEPA com grupos relevantes são apresentados na Tabela 1. Essas bandas de absorção foram interpretadas de acordo com [23,24,25], respectivamente.

Como se pode ver, as bandas de absorção características do anel dos epóxis estão ausentes no espectro (Fig. 3, 0 phr LiClO ₄ conteúdo) que indica a cura completa do componente epóxi. Essas bandas de absorção também estão ausentes nos espectros de IV (Fig. 3, 5–50 phr) dos compósitos curados. As bandas de absorção na faixa dos números de onda 1300–1520 e 1000–1190 cm ⁻¹ , que correspondem respectivamente a flutuações de –CH ₂ - e grupos (C – O – C e C – NC), expandir e mudar para a região de baixa frequência com LiClO ₄ aumento de conteúdo. Sabe-se que isso pode estar associado à formação de vínculos de coordenação entre Li ⁺ cátions e ClO ₄ ^- ânions e cadeias de polímero [26, 27]. É geralmente aceito que Li ⁺ cátions podem facilmente formar complexos com ligações de éter de polietileno [23, 24, 27,28,29,30], bem como com poliaminas [31]. A banda de absorção em 1637 cm ⁻¹ no espectro de IV de LiClO ₄ indica seu estado indissociado (Tabela 1) [23, 24]. Deve-se notar que esta banda no espectro de IV de 5–50 amostras está ausente. Isso indica que a forma pura (não dissociada) de LiClO ₄ nos compostos não está contido. De acordo com isso, na Fig. 4 as possíveis interações íon-dipolo de Li ⁺ íon com a ligação éter do fragmento de óxido de polietileno e grupo OH do anel epóxi divulgado de DEG-1 (Fig. 4a-d) e com grupo amina secundária de PEPA (Fig. 4e), com grupo amina secundária ou terciária e ligação éter simultaneamente (Fig. 4e – g), são mostrados. Como um exemplo de ClO coordenado ₄ ^- íon, a Fig. 4h representa o esquema dessa interação do ânion com o átomo de carbono carregado positivamente que está localizado próximo ao átomo de oxigênio eletronegativo.

Os espectros de infravermelho dos compósitos. A espectroscopia de infravermelho dos sistemas com os diferentes teores de sal de perclorato de lítio (os números próximos às curvas)

a - h Esquemas de complexos. Complexos que possivelmente existem nos sistemas LiClO ₄ / DEG-1 / PEPA

Deve-se notar que na amostra com adição de perclorato de lítio 5 phr e após solidificação, uma nova banda de absorção em 864 cm ⁻¹ aparece em seu espectro de IV, que se mantém nas amostras com conteúdo de sal de 10–50 phr. Considerando que a maioria das bandas de absorção de complexos metálicos está localizada na região de baixa frequência [32], é óbvio que esta banda de absorção está associada a complexos envolvendo LiClO ₄ . A interação de PEO e LiClO ₄ é amplamente estudado na literatura, e em materiais apresentados, a banda de absorção em torno de 860 cm ⁻¹ está ausente [23, 24, 27,28,29,30]. Provavelmente, esta banda se refere à formação do complexo amino de lítio, cuja presença influencia as flutuações dos grupos metileno localizados nas proximidades. Isso é confirmado pelo aparecimento de uma nova banda de absorção no espectro de IV do composto com 5 phr de LiClO ₄ a 1525 cm ⁻¹ (Fig. 3), que é deslocado para a região de baixa frequência com o aumento do teor de sal até 50 phr. De acordo com [26], isso se deve ao aumento do número de ligações de coordenação. Importante observar que quando amostras de filme com 5–50 phr de LiClO ₄ foram esmagados em um pó e moldados nos comprimidos de KBr, as bandas de absorção descritas em ≤1525 e 860-864 cm ⁻¹ desapareceu, pois o esmagamento leva à destruição dos fracos laços de coordenação. Isso também confirma a natureza de coordenação dessas bandas. Como exemplo, a Fig. 5 mostra os espectros de IV das amostras com 5 e 30 phr de LiClO ₄ conteúdo.

Os espectros de IV (em comprimidos de KBr). Os espectros de IV dos compostos com diferentes LiClO ₄ conteúdo (marcado por números próximos às curvas)

Geralmente, a quantidade crescente de LiClO ₄ leva ao aumento das ligações de coordenação, que reduzem a mobilidade das cadeias macromoleculares [28]. A Figura 3 mostra uma diminuição gradual na intensidade das bandas de absorção associadas às flutuações de valência de OH–, NH– e –CH ₂ - grupos. Na destruição das ligações de coordenação nas amostras moldadas nos comprimidos de KBr, essas ligações de valência são claramente manifestadas (Fig. 5).

Além das ligações de coordenação, outros fatores importantes que influenciam na estrutura dos compósitos obtidos devem ser indicados. Assim, a reação entre DEG-1 e PEPA na presença de LiClO ₄ ocorre de forma mais completa, aparentemente (até um certo limite de sal), uma vez que é conhecido que LiClO ₄ é um catalisador de aminólise eficaz do anel oxiranos [33]. Outro fator formador de estrutura pode ser realizado como uma rede de ligações de hidrogênio, incluindo aquelas com a participação de ClO ₄ ^- íons [30].

Em nosso caso, os complexos de Li ⁺ íons com número de coordenação máximo 2 são apresentados na Fig. 4, mas o número de coordenação de íons pode chegar a 8 [31]. Devido ao pequeno raio (0,6 A), o Li ⁺ Os íons são altamente móveis, então eles podem criar e destruir os complexos facilmente [29, 31], e por causa disso, é difícil definir a estrutura complexa envolvendo o sal de perclorato de lítio que foi formado durante a reação de cura.

A Figura 6 apresenta as micrografias de microscópios ópticos reflexivos dos compósitos sintetizados com diferentes teores de sal de perclorato de lítio. Foi observada a formação de estruturas ordenadas nos compósitos com adição do sal ao sistema. Nesse caso, a microscopia óptica reflexiva utilizada no modo polarizado revelou a presença de inclusões distribuídas, provavelmente, de natureza inorgânica com tamanhos variando de 2 a 20 μm. Para confirmar a presença de inclusões nos compósitos, foi realizada investigação estrutural por meio de microscopia eletrônica de varredura. Os resultados são apresentados na Fig. 7. Pode-se ver a presença das inclusões observadas por ROM (para as amostras com algum LiClO ₄ conteúdo) e o aumento de seu número e tamanho com o aumento de LiClO ₄ conteúdo nas composições. A fim de determinar a natureza das inclusões encontradas, a análise elementar de nove áreas diferentes da superfície do compósito com 50 phr LiClO ₄ foi cumprido (Fig. 8). A distribuição de massa normalizada dos elementos nas microáreas mostradas na Fig. 8 são apresentadas na Tabela 2. É evidente que o conteúdo dos elementos no espectro é diferente. É importante que as inclusões identificadas por ROM (Fig. 6) e SEM (Fig. 7) sejam caracterizadas com a diminuição do teor de carbono e o aumento do teor de oxigênio e cloro, que entram na composição do LiClO ₄ (espectros 3–5), comparando com os espectros da matriz polimérica (espectros 7–9). Isso pode ser explicado pela agregação dos átomos de oxigênio e cloro e, talvez, também pela agregação dos átomos de lítio (entretanto, foi impossível determinar tal agregação com as investigações conduzidas) a partir dos sais de perclorato de lítio dissolvidos em DEG-1 durante sua síntese. A presença de vários átomos de carbono (mesmo no espectro 3-5 das inclusões) pode ser explicada pela sobreposição de seu alto conteúdo nas cadeias macromoleculares da matriz polimérica que pode cobrir parcialmente as inclusões.

Resultados da microscopia óptica reflexiva. ROM do polímero epóxi com a 0, b 10, c 20 e d 50 phr LiClO ₄ sal

Resultados de microscopia eletrônica de varredura. SEM das composições com a 0, b 10, c 20 e d 50 phr LiClO ₄ sal

SEM com análise elementar. SEM do composto com 50 phr LiClO ₄ superfície com a nomeação de espectros de análise elementar

A composição elementar do sal de perclorato de lítio inicial também foi determinada. Verificou-se que o cloro no sal é 41,61% _{em peso} e o oxigênio é 58,39% _{em peso} . O conteúdo de lítio não pôde ser determinado.

Mapa elementar de resumo (Fig. 9d) do composto com 20 phr de LiClO ₄ foi construído a partir de mapas elementares de elementos individuais (carbono — Fig. 9a; oxigênio — Fig. 9, b; cloro — Fig. 9c) para determinação da distribuição de elementos em sua superfície. Os cálculos mostraram que o conteúdo dos elementos na superfície do compósito é o seguinte:o carbono é 51,57% em peso, o oxigênio é 43,79% em peso e o cloro é 4,64% em peso, enquanto sua distribuição coincide com a ordem das inclusões identificadas por os meios de microscopia óptica e eletrônica. Isso permite concluir que a natureza dessas inclusões com a saturação de oxigênio e cloro é inorgânica.

Os resultados da análise elementar. O mapa elementar da superfície do composto com 20 phr LiClO ₄ : a C, b O, c Cl e o d mapa combinado

Conclusões

O estudo abrangente de compostos baseados em oligômero epóxi alifático (DEG-1) contendo diferentes quantidades de LiClO ₄ sal (0-50 phr) revelou a criação de interações entre cátions de lítio Li ⁺ e a cadeia macromolecular de DEG-1 com formação de complexos coordenativos. Isso se reflete em uma redução substancial da mobilidade segmentar das cadeias DEG-1 dentro dos complexos formados que aumentam linearmente a temperatura de transição vítrea T _g de matriz de polímero com o teor de sal.

Verificou-se que em temperaturas mais altas (200 versus 60 ° C), os valores de condutividade σ são três ordens de magnitude maiores, com máximo de 15 phr de LiClO ₄ . Tal comportamento de condutividade é explicado pela existência de dois processos competitivos opostos, a saber, o crescimento do teor de sal no compósito dá o aumento do número de portadores e o aumento da condutividade. Por outro lado, a restrição dos movimentos moleculares de DEG-1 devido à formação dos complexos coordenativos reduz a mobilidade do portador. Em temperaturas mais altas, o aumento dos movimentos moleculares compensa esse mecanismo e a condutividade torna-se essencialmente maior.

O estudo detalhado de espectroscopia de IV permitiu sugerir o esquema de LiClO ₄ interação com cadeias de polímero, ou seja, as possíveis interações íon-dipolo de Li ⁺ íon com a ligação éter do fragmento de óxido de polietileno e grupo OH do anel epóxi divulgado de DEG-1, com grupo amina secundária, ou grupo amina terciária de PEPA e ligação éter simultaneamente.

Os resultados dos estudos morfológicos e estruturais por meio de microscópios ópticos e eletrônicos, bem como por análises elementares, revelaram a presença de inclusões com tamanhos desde nanômetros até ~ 20 μm, provavelmente, de natureza inorgânica distribuídas na matriz polimérica.

Abreviações

DEG-1:: Oligômero epóxi de éster alifático de diglicida de polietilenoglicol
DSC:: Calorimetria de varrimento diferencial
IR:: Infravermelho
LiClO ₄ :: Sal de perclorato de lítio
PEO:: Óxido de polietileno
PEPA:: Polietileno poliamina
ROM:: Microscopia óptica reflexiva
SEM:: Microscopia eletrônica de varredura
SPE:: Eletrólitos de polímero sólido
T _g :: Temperatura de transição do vidro
TOM:: Microscopia ótica de transmissão
WAXS:: Espectroscopia de raios-X de grande angular

Ajuste da química da superfície de polieteretercetona por revestimento de ouro e tratamento com plasma Detecção de peróxido de hidrogênio com base na modificação de superfícies internas de nanopore de estado sólido

Nanomateriais

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