Eletrodo de porta de prata impresso a jato de tinta curado por UV com baixa resistividade elétrica

Resumo

Eletrodo de porta de prata impresso a jato de tinta com baixa resistividade elétrica foi fabricado pelo método de cura UV. Ajustando o tempo de cura UV e a distância entre as amostras e a lâmpada UV, os efeitos das condições de cura UV na resistividade elétrica dos filmes de prata foram estudados, e a resistividade elétrica mais baixa de 6,69 × 10 ⁻⁸ Ω · m foi obtido. Além disso, os filmes de prata curados por UV possuem boa adesão aos substratos de vidro, com força de adesão de 4B (padrão internacional ASTM). Nosso trabalho ofereceu uma abordagem fácil e de baixa temperatura para fabricar eletrodos de prata impressos a jato de tinta com baixa resistividade elétrica.

Histórico

Com o desenvolvimento da eletrônica impressa, a impressão a jato de tinta atraiu cada vez mais a atenção das comunidades acadêmicas e industriais. Muitos trabalhos sobre as aplicações de impressão a jato de tinta em transistores de filme fino são realizados [1, 2]. A impressão a jato de tinta pode não apenas reduzir as etapas do processo e o desperdício de material pela técnica drop-on-demand [3, 4], mas também permitir a padronização direta dos dispositivos [5]. Além disso, a fabricação em baixa temperatura está se tornando cada vez mais importante para a fabricação de produtos eletrônicos. O método de cura UV é conhecido como um método de cura rápida e de baixa temperatura que pode atender à demanda para fabricação de produtos eletrônicos em baixa temperatura.

A maioria dos trabalhos anteriores em eletrônica de impressão enfocou o método de cura por calor [6,7,8,9,10,11]. No entanto, o método de cura por calor é normalmente realizado acima de 200 ° C por mais de 30 min em um esforço para remover os resíduos orgânicos na tinta, o que é indesejável para eletrônicos flexíveis em constante crescimento que requerem fabricação em baixa temperatura ou mesmo em temperatura ambiente técnicas. Além disso, sinterização a laser [12], sinterização elétrica [13] e outros métodos [14, 15] são usados para curar os filmes de prata impressos a jato de tinta em alguns trabalhos.

Neste trabalho, a tinta de nanopartículas de prata foi usada para fabricar eletrodos de porta devido à sua boa condutividade e estabilidade química em comparação com o cobre. Mais importante ainda, a temperatura de fusão das partículas do nanômetro de prata é muito mais baixa do que a da prata em massa, o que permite a produção em baixa temperatura de filmes condutores [14, 16]. Uma vez que a resistividade elétrica dos eletrodos de porta de prata impressos a jato de tinta é muito afetada pelo processo de pós-tratamento, os efeitos das condições de cura UV na resistividade elétrica dos filmes de prata foram investigados. Além disso, a adesão de filmes de prata curados por UV também foi medida por teste de fita. Finalmente, discutimos as diferenças entre filmes curados por UV e filmes tratados termicamente.

Métodos

O vidro foi usado como materiais de substrato. Para remover a contaminação da superfície, esses substratos foram submetidos à ultrassonografia em álcool isopropílico, tetrahidrofurano, água deionizada e álcool isopropílico em sequência. A tinta de nanopartículas de prata usada na impressão a jato de tinta foi DGP-40LT-15C adquirida da Advanced Nano Products Co. Ltd. Uma impressora Dimatix (DMP-2800) com um cartucho de 10pL foi usada para imprimir os filmes desejados. Durante a impressão, a temperatura do substrato da impressora foi fixada em 30 ° C, e a tinta de nanopartículas de prata foi impressa nos substratos com espaçamento entre gotas de 35 μm. Após a impressão, os filmes foram curados por um sistema de cura por luz UV (IntelliRay UV0832, Uvitron International Inc.). A potência da lâmpada UV no sistema é de 600 W.

D foi definido como a distância entre os filmes de prata e a lâmpada UV durante a cura UV. Quando D =37 cm, os filmes foram curados em diferentes tempos de cura por UV para estudar os efeitos do tempo de cura por UV na resistividade elétrica:180, 240, 360 e 480 s. Para estudar os efeitos de D na resistividade elétrica, os filmes foram curados em diferentes distâncias quando o tempo de cura foi ajustado para 180 s:37, 29, 27, 25 e 23 cm. E então, curamos o filme de prata em diferentes condições de cura UV para descobrir as condições ideais com base nos resultados acima. Além disso, os filmes também foram tratados termicamente ao ar em diferentes temperaturas para comparação:25, 70, 100, 120 e 140 ° C.

A resistividade elétrica dos filmes foi calculada a partir de ρ =R _s × h ( ρ :resistividade elétrica, R _s :resistência da folha, h:a espessura dos filmes). A resistência da folha foi medida por um testador digital de quatro sondas (KDY-1, Guangzhou Kunde Co.Ltd). A espessura foi medida por um perfilador (Dektak). Uma microscopia eletrônica de varredura (SEM, NOVA NANOSEM 430) com um espectrômetro de energia dispersiva de raios-X (EDS) foi usada para obter as informações de superfície e o conteúdo do elemento dos filmes de prata curados. As imagens morfológicas 3D foram caracterizadas por um perfilador óptico (Veeco NT 9300).

Princípio Experimental

Como o oxigênio do ar vai absorver a radiação UV e ser transformado em gás ozônio, que processa a rápida atenuação da radiação ultravioleta no ar [17, 18], a energia da radiação UV à qual os filmes de prata são expostos diminuirá conforme o aumento de D ( E ₁> E ₂ ) Conforme mostrado na Fig. 1a, a intensidade da radiação UV diminui quando D aumenta (\ (\ frac {E_1} {S_1}> \ frac {E_2} {S_2} \)). A concentração de gás ozônio também diminui com o aumento de D mostrado na Fig. 1b. Além disso, o gás ozônio irá reagir com os filmes de prata e gerar óxido de prata que aumentará a resistividade elétrica dos filmes.

Os diagramas esquemáticos do método de cura UV:( a ) a intensidade da irradiação UV em diferentes distâncias; ( b ) a distribuição do gás ozônio gerado pela irradiação UV; ( c ) a propagação da irradiação UV quando o filme de prata está sendo curado

A Fig. 1c mostra o mecanismo de cura por UV. Quando a radiação UV atinge a superfície dos filmes de prata não tratados, apenas uma pequena parte da radiação penetra no filme, que pode ficar presa em uma profundidade específica dos filmes, ou sair do filme devido à reflexão, ou penetrar mais profundamente camadas. Quanto mais profunda for a profundidade de penetração, mais fraca se torna a radiação UV. Durante este processo, a radiação será absorvida pelas nanopartículas de prata e substâncias orgânicas, e então se converterá em calor [19, 20]. Quando o calor gradualmente se acumula dentro dos filmes, a temperatura aumenta, o que leva à remoção das substâncias orgânicas. Além disso, a profundidade de cura será maior e a remoção das substâncias orgânicas será promovida quando D diminuir, o que significa que a radiação se torna mais forte.

Resultados e discussão

A Figura 2a mostra a influência do tempo de cura UV na resistividade elétrica dos filmes de prata quando D =37 cm. A resistividade elétrica diminuiu drasticamente quando o tempo de cura UV aumentou até 360 s. À medida que o tempo continua a aumentar, ele diminuiu ligeiramente. A Figura 2b ilustra as mudanças nos conteúdos relativos atômicos dos filmes de prata como o aumento do tempo de cura UV quando D =37 cm. O conteúdo atômico relativo de carbono e oxigênio diminuiu gradualmente enquanto o de prata aumentou, o que significa que as substâncias orgânicas com alta resistividade elétrica foram gradualmente removidas. Durante este processo, o grau de cura aumentou e a resistividade elétrica dos filmes de prata tornou-se menor. Quando o tempo de cura UV aumentou de 360 para 480 s, a ligeira diminuição da resistividade elétrica indicou que o grau de cura em D =37 cm foi quase perto do máximo. Obviamente, a radiação UV em D =37 cm não era forte o suficiente para remover mais substâncias orgânicas residuais quando o tempo de cura UV era superior a 360 s.

Quando D =37 cm ( a ) resistividade versus tempo de cura UV; ( b ) conteúdo atômico relativo dos elementos dos filmes em relação ao tempo de cura UV

A Figura 3a mostra os efeitos de D na resistividade elétrica dos filmes de prata quando o tempo de cura UV é 180 s. Quando D diminuiu de 37 para 25 cm, a resistividade elétrica diminuiu rapidamente. Posteriormente, a resistividade elétrica aumentou quando D diminuiu de 25 para 23 cm. As substâncias orgânicas nos filmes de prata foram gradualmente removidas quando D diminuiu de 37 para 25 cm, contribuindo para a redução da resistividade elétrica.

Quando o tempo de cura UV era 180 s:( a ) resistividade versus distância; ( b ) conteúdo relativo atômico de elementos dos filmes versus distância

A Figura 3b mostra as mudanças nos conteúdos relativos de prata, carbono e oxigênio em função de D quando o tempo de cura por UV é 180 s. Conforme mostrado na Fig. 3b, quando D diminuiu de 37 para 29 cm, o conteúdo relativo de carbono diminuiu enquanto o de oxigênio aumentou ligeiramente. Enquanto D diminuída, os filmes de prata foram expostos a níveis mais elevados de radiação ultravioleta, o que significou que a profundidade de cura se tornou mais profunda, a cura ultravioleta e a geração de calor tornaram-se mais rápidas. Como resultado, mais substâncias orgânicas foram removidas. Portanto, fazia sentido que o conteúdo relativo de carbono diminuísse quando D diminuiu de 37 para 29 cm.

Quando D diminuiu de 29 para 25 cm, o conteúdo relativo de carbono aumentou enquanto o conteúdo relativo de oxigênio diminuiu ligeiramente. Indicou que as substâncias orgânicas podem ser carbonizadas levando à formação do carbono condutor. Quando D diminuiu, a radiação ultravioleta mais forte induziu uma temperatura mais alta do filme de prata. Quando D =27 cm, a temperatura era alta o suficiente para formar carbono condutor devido à carbonização de substâncias orgânicas. O carbono uniu as nanopartículas de prata, ocasionando a diminuição da resistividade elétrica [13]. Quando D diminuiu de 27 para 25 cm, mais carbono foi formado entre as nanopartículas de prata vizinhas, o que causou a redução adicional da resistividade elétrica.

O conteúdo relativo de carbono diminuiu rapidamente enquanto o conteúdo de oxigênio aumentou quando D diminuiu de 25 para 23 cm. Enquanto isso, a resistividade elétrica do filme de prata diminuiu. Havia duas razões possíveis para esse fenômeno. O primeiro foi a oxidação das nanopartículas de prata. Sung Joon Kim et al. propuseram que o óxido de prata amorfo foi formado no filme de prata devido à reação do gás ozônio aos filmes de prata [21]. O aumento do conteúdo relativo de oxigênio quando D =23 cm indica a oxidação do filme de prata. Quando D diminuída, a intensidade da radiação tornou-se maior e o gás ozônio foi mais possível de ser gerado próximo à superfície dos filmes de prata, resultando no aumento da possibilidade de oxidação. Além disso, a resistividade elétrica da oxidação da prata é 5,2 × 10 ⁻⁵ Ω m [22] que é muito maior do que a prata pura (1,6 × 10 ⁻⁸ Ω m). Portanto, a oxidação da prata pode causar o aumento da resistividade elétrica. O segundo foi a remoção do carbono que formava a ponte entre as nanopartículas [13]. Quando D diminuiu, o acúmulo de calor tornou-se mais rápido e a profundidade de cura tornou-se mais profunda, o carbono dentro dos filmes pode ser removido devido ao aumento da temperatura. Como resultado, o contato entre as partículas de prata piorou levando ao aumento da resistividade elétrica.

A Figura 4 mostra as imagens SEM dos filmes de prata curados em diferentes condições. Não foram observadas diferenças óbvias na dispersão e no tamanho das nanopartículas de prata curadas por UV em diferentes condições. As nanopartículas com diâmetro uniforme foram distribuídas uniformemente na superfície e intimamente ligadas entre si, o que indicava que a superfície do filme de prata estava completamente curada em pouco tempo. Era a profundidade e o grau de cura em diferentes profundidades dos filmes que diferenciavam a resistividade elétrica dos filmes de prata.

Imagens SEM de filmes de prata curados por UV em ( a ) D =37 cm por 180 s; ( b ) D =37 cm por 300 s; ( c ) D =37 cm por 480 s; ( d ) D =29 cm por 180 s; ( e ) D =25 cm por 180 s; ( f ) D =25 cm por 480 s

A Figura 5 mostra as morfologias de superfície dos filmes de prata curados por UV em diferentes condições. Vários picos dispersos apareceram na superfície dos filmes de prata quando D foi alterado entre 29 e 25 cm. No entanto, não houve um pequeno pico quando D =37 cm. Isso significava que a profundidade de cura aumentava com a diminuição de D . Quando a profundidade de cura era muito pequena para eliminar todos os solventes orgânicos no filme de prata impresso a jato de tinta, apenas as substâncias orgânicas próximas à superfície foram removidas e tiveram pouco efeito na morfologia da superfície. Mas quando a profundidade de cura era profunda, as substâncias orgânicas em profundidade profunda tinham que romper a camada rasa dos filmes a serem removidos levando ao aparecimento de pequenos picos. Portanto, este fenômeno também poderia explicar parcialmente como D afetou a resistividade elétrica dos filmes de prata.

Morfologias de superfície 3D dos filmes de prata em diferentes condições de cura UV

De acordo com os resultados acima, a resistividade elétrica diminuiu conforme o tempo de cura por UV aumentou até 360 s, e então diminuiu ligeiramente quando o tempo de cura por UV foi maior do que 360 s. Além disso, a resistividade elétrica também diminuiu quando D diminuiu de 37 para 25 cm, mas aumentou quando D era menor que 25 cm. Portanto, os filmes de prata foram curados por UV em diferentes D variando de 37 a 25 cm para diferentes tempos de cura UV, a fim de descobrir uma condição ideal de cura UV.

A Figura 6a mostra a resistividade elétrica dos filmes de prata em diferentes condições de cura UV. Conforme mostrado na Fig. 6a, a resistividade elétrica diminuiu com o aumento do tempo de cura UV em um D específico e também diminuiu com o declínio de D em um tempo de cura UV específico, que eram consistentes com a Fig. 2a e a Fig. 3a, respectivamente. Acreditamos que a profundidade de cura foi afetada por D enquanto o grau de cura foi afetado pelo tempo de cura UV e D de acordo com os resultados da Fig. 5 e da Fig. 6a. De acordo com ele, preparamos um eletrodo de porta de prata com baixa resistividade elétrica (6,69 × 10 ⁻⁸ Ω m) UV curado em D =25 cm por 480 s. Além disso, apenas uma pequena parte do filme de prata foi removida após o teste de fita mostrado na Fig. 6b, exibindo uma boa adesão de 4B pelo padrão internacional ASTM.

a Imagem 3D para a resistividade elétrica das fims de prata curadas em diferentes condições de cura UV. b Foto de filmes de prata curados por UV em vidro após teste de fita

Em comparação com o método de cura por UV, o método de cura por calor foi aplicado para tratar os filmes de prata em diferentes temperaturas. Conforme mostrado na Fig. 7, a resistividade elétrica diminuiu com o aumento da temperatura, mas a resistividade elétrica quase se manteve a mesma após a temperatura estar acima de 120 ° C, com uma resistividade elétrica de 3,68 × 10 ^{−8 Ω} m. Conforme mostrado na Fig. 8, o tamanho médio das nanopartículas torna-se gradualmente maior com o aumento da temperatura. Muitas nanopartículas começaram a se fundir em partículas maiores quando a temperatura atingiu 100 ° C e se aglutinaram quando a temperatura estava em 140 ° C. Comparando a Fig. 4 com a Fig. 8, as nanopartículas dos filmes de prata tratados termicamente não eram tão uniformes quanto os filmes de prata curados por UV. A resistividade elétrica do filme curado por UV em D =25 cm por 480 s foi apenas cerca de duas vezes maior do que o do filme tratado termicamente a 120 ° C. Também pudemos ver que os filmes curados por UV eram muito mais suaves do que os filmes tratados termicamente, comparando a Fig. 5 com a Fig. 9. Além disso, as nanopartículas de prata nos filmes curados por UV não se fundiram em partículas maiores e havia poucas agregações das nanopartículas de prata, o que indica que a temperatura de cura por UV foi menor do que durante a cura por calor. Além disso, o método de cura UV era menos demorado. Assim, acreditamos que a fabricação de eletrodos de porta de prata com baixa resistividade elétrica em baixa temperatura pelo método de cura UV era viável.

. Resistividade de filmes de prata tratados termicamente em diferentes temperaturas por 30 min

Imagens SEM dos filmes de prata tratados termicamente em diferentes temperaturas por 30 min:( a ) 25 ° C; ( b ) 100 ° C; ( c ) 140 ° C

Morfologias de superfície 3D dos filmes de prata tratados termicamente em ( a ) 25 ° C, ( b ) 100 ° C, e ( c ) 140 ° C

Conclusões

Neste trabalho, preparamos eletrodos de porta de prata impressos a jato de tinta com uma resistividade elétrica de 6,69 × 10 ⁻⁸ Ω m por radiação UV em D =25 cm por 480 s. Os efeitos do tempo de cura UV e D sobre a resistividade elétrica de filmes de nanopartículas de prata foram investigados sistematicamente. A resistividade elétrica dos filmes de prata diminuiu conforme o tempo de cura UV aumentou ou o D diminuiu devido à remoção eficiente de substâncias orgânicas. Mas quando D foi menor que 25 cm, a resistividade elétrica aumentou devido à possível oxidação da prata ou a possível remoção do carbono condutor gerado durante a cura UV. Em comparação com o filme de prata curado por cura térmica, a textura do filme de prata curado por UV é mais suave do que o filme de prata tratado termicamente; além disso, a cura por UV era menos demorada. A radiação UV fornece uma abordagem eficiente e com economia de tempo para fabricar o eletrodo de porta de nanopartículas de prata com baixa resistividade elétrica pelo método de cura UV.

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