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Desempenho de magnetização uniaxial de matrizes nanofio Fe texturizadas eletrodepositadas por uma técnica de deposição potencial pulsada

Resumo


Matrizes texturizadas de nanofios de Fe ferromagnéticos foram eletrodepositadas usando uma técnica de deposição de potencial pulsado retangular em nanocanais de óxido de alumínio anodizado. Durante a eletrodeposição de matrizes de nanofios de Fe em um potencial catódico de -1,2 V, a taxa de crescimento dos nanofios foi de ca. 200 nm s −1 . A proporção de aspecto dos nanofios de Fe com um diâmetro de 30 ± 5 nm atingiu ca. 2000. O eixo longo dos nanofios de Fe correspondia com a direção <200> quando um grande sobrepotencial durante o pulso de tempo foi aplicado, enquanto orientado para a direção <110> sob a condição potenciostática com um pequeno sobrepotencial. Ao deslocar o potencial de cátodo no tempo até - 1,8 V, o coeficiente de textura para o plano (200), TC 200 , atingiu até 1,94. O desempenho da magnetização perpendicular foi observado em matrizes de nanofios de Fe. Com o aumento de TC 200 , a quadratura das matrizes de nanofios de Fe aumentou até 0,95 com a coercividade mantida em 1,4 kOe à temperatura ambiente. O resultado desta pesquisa abriu uma nova possibilidade de matrizes de nanofios de Fe que podem ser aplicadas para um novo material magnético permanente sem metais de terras raras.

Histórico


Matrizes de nanofios com uma grande área de superfície apresentam novas propriedades físicas e são consideradas para aplicações em vários campos industriais, como a fabricação de dispositivos eletrônicos e magnéticos. Os processos de preparação incluem métodos livres de gabaritos [1,2,3] e métodos baseados em gabaritos [4,5,6,7]. O método baseado em modelo usando estruturas de nanocanal, como folhas gravadas com íons ou membranas de óxido de alumínio [8], é uma técnica promissora para obter escalas precisas de comprimento e diâmetro. Neste método, a forma unidimensional é diretamente adaptada à dimensão dos poros da membrana usando técnicas de eletrodeposição. Devido às possibilidades de alcançar altas porosidades e razões de aspecto de poros a custos baixos, o óxido de alumínio anódico (AAO) exibe muitas vantagens em comparação com outros materiais de membrana.

Alguns pesquisadores relataram que os nanofios de Ni, Co e Fe podem ser eletrodepositados no nanocanal de membranas em metais [9, 10]. Hu et al. relataram que arranjos de nanofios de Fe podem ser eletrodepositados pela aplicação da técnica de eletrodeposição de corrente contínua usando banho de cloreto ácido [11]. Em seu relatório, os efeitos do diâmetro e orientação do cristal de nanofios de Fe nas propriedades magnéticas de baixa temperatura foram examinados. Eles revelaram que a força coercitiva aumentou até ca. 2 kOe a 5 K ao diminuir o diâmetro dos nanofios de Fe para ca. 30 ± 5 nm. Eles também descobriram que a quadratura magnética dos nanofios de Fe com (200) -orientação era maior do que com (110) -orientação. Irfan et al. relataram os efeitos do pós-recozimento nas propriedades magnéticas dos nanofios de Fe com a razão de aspecto de ca. 80–100, que são eletrodepositados potenciostaticamente a -1,1 V vs. SCE [12]. Cornejo et al. também relataram que nanofios de Fe podem ser preparados usando eletrodeposição AC a uma voltagem de célula de 15 V. Eles revelaram que o comprimento dos nanofios de Fe é de aproximadamente 3-5 μm e a proporção de aspecto é ca. 100 [13]. A força magnética de um filme magnético permanente aumenta com o aumento da densidade do fluxo magnético de superfície. A magnitude da densidade de fluxo magnético de superfície depende da espessura de um filme magnético, enquanto a força coercitiva magnética de um filme magnético permanente aumenta com a diminuição do diâmetro dos grãos de cristal magnético. Conseqüentemente, para uma aplicação de ímã permanente, uma alta proporção de nanofios de Fe é necessária na linha de produção industrial. No entanto, nos trabalhos anteriores, a proporção de nanofios de Fe não atingiu 1000. Recentemente, relatamos que nanofios de Co com uma proporção de aspecto de mais de 2.000 podem ser eletrodepositados por uma técnica de eletrodeposição potenciostática usando nanocanais AAO com uma grande proporção de aspecto [8]. Em nosso estudo anterior, para obter os nanofios de Co com uma grande proporção de aspecto, a temperatura da solução eletrolítica foi mantida acima de 80 ° C e o sobrepotencial catódico foi mantido menor que 0,2 V para aumentar o crescimento dos nanofios de Co e evitar a formação de hidróxido nos pequenos nanocanais AAO. No entanto, no caso da eletrodeposição de Fe, uma solução de alta temperatura irá acelerar a formação de hidróxido nos nanocanais AAO e inibir o crescimento dos nanofios de Fe. A eletrodeposição potenciostática em uma pequena faixa de sobrepotencial catódico à temperatura ambiente causará um pequeno crescimento de Fe, enquanto a técnica de deposição de potencial pulsado, que permite a obtenção de um grande sobrepotencial catódico, solicitará um grande crescimento de nanofios de Fe com uma grande proporção de aspecto. Portanto, neste estudo, nós fabricamos matrizes de nanofios de Fe com relação de aspecto de até 2.000 e examinamos o efeito do sobrepotencial de deposição, que pode ser controlado por técnicas de deposição de potencial pulsado e potenciostático, na orientação do cristal e no desempenho magnético dos filmes nanocompósitos com nanofios de Fe.

Experimental


As membranas AAO foram fabricadas por anodização de uma haste de alumínio puro (99,99%) com diâmetro de 10 mm. Primeiro, uma seção transversal de uma barra de alumínio foi mecanicamente e posteriormente polida eletroquimicamente em uma solução de etanol contendo 20% de ácido perclórico enquanto se aplicava uma densidade de corrente anódica de 3,0 A cm −2 por 120 s. Em seguida, a anodização foi conduzida em 0,3 mol L −1 ácido oxálico a 12 ° C por 22 h em um processo de uma etapa aplicando uma voltagem de célula constante de 30 V. Durante a anodização, a solução eletrolítica foi agitada por um agitador magnético a uma taxa de agitação de 250 rpm. A membrana foi obtida por imersão do bastão em uma mistura de etanol / ácido perclórico e aplicação de tensão de 40 V por 3 s [14]. Finalmente, como mostrado na Fig. 1a, um modelo de nanocanal AAO foi preparado por separação de uma haste de alumínio. Antes da eletrodeposição, uma fina camada de ouro (ca. 200 nm de espessura) foi depositada por pulverização catódica em um lado da membrana em um dispositivo de pulverização catódica, JFC-1600 (JEOL, Tóquio, Japão), pela aplicação de uma corrente de 10 mA por 900 s. O eletrodo foi então preparado anexando o lado dourado da folha AAO a uma placa de cobre com pasta de prata. A deposição de ferro foi conduzida em um 0,05 mol L −1 solução de sulfato de ferro hepta-hidratado (pH 2) a uma temperatura de 30 ° C. Um fino fio de ouro serviu como contra-eletrodo e Ag / AgCl como eletrodo de referência. Quando a deposição potenciostática foi usada, um potencial catódico de -1,2 V referido a Ag / AgCl foi aplicado. Em contraste, a deposição de potencial pulsado retangular foi conduzida a - 1,5 V (ou - 1,8 V) durante o pulso no tempo ( t em =0,1 s) e em - 1,0 V durante o pulso off-time ( t desligado =1,0 s).

Processo de fabricação de matriz de nanofios metálicos autônoma. a Modelo de nanocanal de óxido de alumínio anodizado, b Filme metálico depositado por pulverização catódica, c nanofios metálicos eletrodepositados e d matriz de nanofios metálicos independentes

Após a eletrodeposição, as membranas AAO foram dissolvidas por imersão das amostras em 5 mol L −1 Solução aquosa de NaOH para obtenção de nanofios de Fe. Na solução alcalina, não foi observada alternância da morfologia ou orientação dos cristais dos nanofios de Fe. A estrutura e a orientação cristalográfica dos arranjos de nanofios de Fe foram caracterizadas por microscopia eletrônica de varredura por emissão de campo (JEOL-JSM-7500FA, voltagem de aceleração 5 kV) e microscopia eletrônica de transmissão (JEOL-JEM-ARM200F, voltagem de aceleração de 200 kV), bem como por X- difração de raios (XRD:Rigaku-SmartLab, Cu K α fonte). As propriedades magnéticas de matrizes de nanofios de Fe foram investigadas usando um magnetômetro de amostragem vibrante (VSM) em temperatura ambiente. Os loops de histerese foram obtidos no campo magnético que foi aplicado nas direções perpendicular e no plano com os campos magnéticos externos de até 10 kOe. A direção perpendicular corresponde ao eixo longo dos nanofios de Fe, que é perpendicular ao plano de um filme de membrana, enquanto a direção no plano corresponde ao eixo curto dos nanofios de Fe, que está no plano de um filme de membrana.

Resultados e discussões

Eletrodeposição de matrizes de Fe Nanowire


A Figura 2a mostra uma curva de polarização catódica linearmente varrida de - 0,2 V a - 1,0 V a uma taxa de 30 mV s −1 e a uma temperatura de solução de 30 ° C. A densidade de corrente foi calculada usando a área de toda a membrana (ca. 0,28 cm 2 ), que estava em contato com a solução eletrolítica. Pequenas densidades de corrente constantes de aproximadamente 4,5 × 10 −4 A cm −2 foram medidos de - 0,2 a - 0,5 V, enquanto um aumento acentuado foi observado em - 0,55 V. Potencial de equilíbrio de Fe / Fe 2+ na condição experimental pode ser estimado em ca. - 0,68 V vs. Ag / AgCl de acordo com a equação de Nernst ( E eq = E 0 + RT / nF × ln M n + / Mn 0 , onde E 0 =- 0,64 V vs. Ag / AgCl, R =8,3 J K −1 mol −1 , T =303 K, n =2, F =96.485 C mol −1 e M n + / Mn 0 =0,05). Portanto, o aumento da inclinação observada na Fig. 2a é atribuído principalmente à evolução do hidrogênio, que geralmente ocorre como uma reação competitiva com deposições de metal em solução aquosa [15, 16]. O poro pode não estar totalmente preenchido com gás hidrogênio, permitindo a penetração de íons Fe no poro. Conseqüentemente, o gás hidrogênio temporariamente aprisionado será empurrado para fora dos poros pelo crescimento de depósitos de metal. Conforme mostrado na Fig. 2a, na região de aproximadamente - 0,70 V, a inclinação da curva i-V aumentou ligeiramente, o que implica no início da deposição de Fe. A Figura 2b mostra um gráfico de Tafel, que foi obtido plotando logaritmicamente a corrente da Fig. 2a no potencial variando de - 0,5 a - 2,0 V. Como mostrado na Fig. 2b, a inclinação da curva diminuiu com o aumento do sobrepotencial catódico. Na faixa de potencial inferior a -1,4 V, a inclinação atingiu uma constante. Este fenômeno foi causado pelo mecanismo de migração eletroforética de cátions metálicos no poro. É bem conhecido que o potencial de deposição ideal para nanofios em crescimento pode ser determinado por uma curva de polarização catódica obtida em um regime de potencial catódico amplo [17]. Normalmente, o potencial de deposição ideal deve ser selecionado para uma região de potencial que é mais nobre do que aquela controlada por migração eletroforética. Considerando os resultados obtidos na Fig. 2, o potencial catódico ideal para o crescimento de nanofios de Fe dentro dos poros das membranas AAO foi determinado como sendo -1,2 V para deposição potenciostática. Em contraste, na deposição de potencial pulsado retangular, o potencial do cátodo durante o pulso no tempo foi ajustado para - 1,5 ou - 1,8 V para atingir grande sobrepotencial por um curto período de tempo, enquanto o potencial do cátodo durante o pulso fora do tempo foi fixado em - 1,2 V para evitar a dissolução do Fe depositado.

a Curva de polarização catódica de 0,05 mol L −1 FeSO 4 eletrólito a 30 ° C e b Gráfico de Tafel da curva de polarização. A taxa de varredura foi fixada em 30 mV / s

A Figura 3 representa um exemplo para a deposição potenciostática de nanofios de Fe em -1,2 V. No estágio inicial, a diminuição na densidade de corrente foi devido à diminuição na concentração de cátions, como Fe 2+ e H + nos poros. Posteriormente, a densidade de corrente mostrou um valor quase constante por causa do fornecimento estável de cátions do volume da solução para os poros [18]. Em geral, o fim do crescimento do nanofio é refletido por um rápido aumento na densidade de corrente devido a um crescimento de capa no topo da membrana. Isso é acompanhado simultaneamente por um aumento contínuo na área do eletrodo [19]. Em nossos experimentos, utilizamos uma espessura de membrana de ca. 60 ± 5 μm que é o mesmo que os comprimentos dos nanofios de Fe. Com um tempo de enchimento (diferença de tempo entre o início e o aumento repentino da densidade de corrente de acordo com a Fig. 3) de 300 s, a taxa de crescimento foi estimada em ca. 200 nm s −1 .

Dependência do tempo da densidade de corrente durante o crescimento do nanofio de Fe em - 1,2 V. O início do processo de deposição também é mostrado no detalhe

A Figura 4 mostra exemplos representativos de padrões de potencial aplicados (lado esquerdo) e a resposta de densidade de corrente observada (lado direito) durante um período de 4 s. No caso da deposição potenciostática (Fig. 4a), uma diminuição inicial da densidade de corrente foi observada, e a corrente atingiu um valor constante inferior a 2,5 × 10 −2 A cm −2 no regime de crescimento controlado por migração eletroforética linear durante o enchimento homogêneo dos canais dos poros. Em contraste, no caso de deposição de potencial pulsado retangular, uma ligeira diferença foi observada nas respostas de densidade de corrente para o pulso no tempo quando o potencial foi fixado em - 1,5 V (Fig. 4b) ou - 1,8 V (Fig. 4c ) por 0,1 s. De acordo com a Fig. 4b, c, as respostas de densidade de corrente durante o pulso no tempo revelaram quase o mesmo valor. No entanto, durante o pulso fora do horário, um padrão claramente diferente foi observado. A Figura 4b mostra que a corrente anódica foi observada durante o pulso off-time e a corrente catódica atingiu um valor constante de aproximadamente - 6,2 × 10 −3 A cm −2 . Em contraste, de acordo com a Fig. 4c, uma densidade de corrente constante de - 1,8 × 10 −2 A cm −2 foi observada durante o pulso off-time. Para ambas as amostras, o crescimento do nanofio foi promovido principalmente durante o pulso on-time, o que levou a um comportamento de cristalização diferente em comparação com a deposição potenciostática. Em particular, o tempo de pulso e a amplitude são recursos cruciais para os comportamentos de cristalização. Portanto, esses parâmetros de pulso irão influenciar fortemente as propriedades físicas dos nanofios de Fe eletrodepositados. Em geral, os processos de cristalização ocorrem em competição de duas rotas nas quais ocorre a montagem de cristais antigos ou a formação de novos. Esses processos são influenciados principalmente pelas taxas de difusão de superfície, ou seja, o movimento de ad-átomos para etapas de crescimento [20]. Neste estudo, matrizes de nanofios de Fe são preparadas em altas densidades de corrente durante o pulso on-time usando a técnica de deposição de potencial pulsado. Em contraste, a - 1,0 V durante o pulso desligado, Fe 2+ a concentração de íons na superfície será recuperada por uma diminuição na taxa de redução de Fe 2+ íons. Quando o potencial muda para - 1,5 / - 1,8 V em t em , Fe recuperado 2+ a concentração fornece corrente catódica (deposição) suficientemente grande, como visto na Fig. 4 [17].

Dependência do tempo de potenciais aplicados (lado esquerdo) com a densidade de corrente observada (lado direito) durante a deposição de nanofios de Fe. a Deposição potenciostática em - 1,2 V, b deposição de potencial pulsado com o potencial on-time de - 1,5 V e c deposição de potencial pulsado com o potencial no tempo de - 1,8 V

Estrutura e orientação cristalográfica de matrizes de nanofio de Fe


A Figura 5 mostra uma imagem de seção transversal SEM de nanofios de Fe dispostos separados de uma membrana AAO. As estruturas unidimensionais estavam densamente compactadas e cada nanofio estava em uma direção paralela. A Figura 6 mostra as imagens de campo claro TEM de nanofios de Fe separados de uma membrana AAO. Estas amostras foram preparadas por deposição potenciostática a - 1,2 V (Fig. 6a), deposição potencial pulsada com o potencial no tempo de - 1,5 V (Fig. 6b) e deposição potencial pulsada com o potencial no tempo de - 1,8 V (Fig. 6c). O diâmetro dos nanofios de Fe também foi estimado em ca. 30 ± 5 nm por uma imagem TEM na Fig. 6. Sob a condição de anodização previamente descrita (30 V, 12 ° C e 22 h), a membrana também exibiu um diâmetro médio de poro de ca. 30 ± 5 nm [8]. Considerando uma espessura de membrana de ca. 60 ± 5 μm, uma razão de aspecto ultra-alta de 2.000 foi alcançada em nosso experimento. Imagens de TEM das amostras, que foram preparadas por deposição de potencial pulsado (Fig. 6b, c), revelaram que alguns defeitos de cristal existiam na estrutura. Esses defeitos de cristal podem ser causados ​​pela tensão de tração interna, que se origina do grande sobrepotencial para deposição de Fe durante o pulso no tempo.

Imagem de seção transversal SEM de nanofios de Fe agrupados separados de uma membrana AAO

Imagens de campo claro TEM de nanofios de Fe separados de uma membrana AAO. a Deposição potenciostática em - 1,2 V, b deposição de potencial pulsado com o potencial on-time de - 1,5 V e c deposição de potencial pulsado com o potencial no tempo de - 1,8 V

A Figura 7a mostra os padrões de difração de raios-X de matrizes de nanofios de Fe bcc. Os resultados confirmam que a orientação cristalográfica é altamente sensível à variação dos parâmetros de deposição. Entre os planos de cristal bcc, (110) é principalmente compactado por átomos e a energia de superfície é mínima. Assim, na eletrodeposição com pequeno superpotencial, (110) a orientação ocorrerá preferencialmente [21]. A deposição potenciostática levou a uma emergência claramente aumentada do pico (110). Em comparação, a técnica de deposição pulsada, que pode realizar um potencial catódico menor que -1,8 V, resultou em uma orientação preferencial (200). O pico (200) aumentou com o aumento do potencial de deposição durante o pulso no tempo. O pico (110) quase desapareceu para matrizes de nanofios de Fe preparadas com o potencial de pulso on-time de - 1,8 V. A Figura 7a também revelou uma mudança do pico (110) e um ombro do pico (200) para os nanofios de Fe depositados por deposição pulsada em relação àquelas cultivadas por deposição potenciostática. O deslocamento de pico e o ressalto podem ter sido causados ​​pela tensão de tração interna que resulta no surgimento de defeitos de cristal na estrutura, como mostrado na Fig. 6b, c. Conseqüentemente, a mudança de pico e o ombro se originaram do grande potencial excessivo para a deposição de Fe durante o pulso no tempo.

Orientação do cristal e morfologia de arranjos de nanofios de Fe. a Padrões de difração de raios-X. b Coeficientes de textura calculados de dependência potencial no tempo a partir de padrões de difração de raios-x

O coeficiente de textura (TC) é calculado usando a fórmula de Harris [22].
$$ \ mathrm {TC} \ left (h, k, l \ right) =\ frac {I \ left ({h} _i {k} _i {l} _i \ right) / {I} _0 \ left ({ h} _i {k} _i {l} _i \ right)} {1 / N \ times {\ sum} _ {j =1} ^ N \ left (I \ left ({h} _j {k} _j {l } _j \ direita) / {I} _0 \ esquerda ({h} _j {k} _j {l} _j \ direita) \ direita)} $$ (1)
A equação (1) descreve a análise das intensidades de pico relativas dependentes de I (h i k i l i ) , ou seja, as intensidades observadas de h i k i l i planos de rede da amostra, e I 0 (h i k i l i ) denota as intensidades de um pó de Fe padrão. N é o número de planos de difração considerados para a determinação de TC. A Figura 7b mostra a relação entre os TCs calculados para os planos (200) e (110) e o potencial de eletrodeposição do nanofio de Fe. A deposição potenciostática levou a uma orientação preferencial (110) com TC 110 de 1,52. Neste caso, o eixo longo do nanofio era <110>. Em contraste, a deposição pulsada com o potencial de pulso no tempo de -1,5 V resultou em TCs de quase 1 para ambos os planos (110) e (200), denotando cristais orientados aleatoriamente no depósito. Além disso, os nanofios de Fe preparados com o potencial de pulso no tempo de -1,8 V mostraram claramente a orientação (200) com TC 200 de 1,9.

Magnetização perpendicular de matrizes de Fe Nanowire


A Figura 8 mostra as curvas de magnetização de matrizes de nanofios de Fe. Quaisquer correções de contribuições paramagnéticas ou diamagnéticas não foram realizadas para os loops de histerese mostrados. De acordo com a Fig. 8a, todas as estruturas apresentaram uma anisotropia magnética pronunciada, que foi refletida por diferentes formas de onda de potencial para diferentes direções de medição (direção perpendicular:linha sólida e direção no plano:linha pontilhada). As amostras preparadas por deposição potenciostática e também por deposição pulsada com potencial de pulso on-time de -1,5 V tiveram quase a mesma coercividade perpendicular de 1,3 kOe. Uma coercividade ligeiramente aumentada de 1,4 kOe foi medida para matrizes de nanofios de Fe fabricadas pelo potencial de pulso on-time de - 1,8 V. No entanto, em particular, a quadratura (definida como a razão do remanescente para a magnetização saturada) aumentou gradualmente com o aumento de TC 200 . A curva de histerese mudou claramente de uma forma de onda achatada para uma forma de onda quadrada. Da mesma forma, como mostrado na Fig. 8b, um aumento na quadratura de 0,65 para 0,95 foi alcançado.

Propriedades magnéticas de arranjos de nanofios de Fe. a A histerese magnética faz loops com o campo magnético na direção perpendicular (linha sólida) e no plano (linha pontilhada). b Relação entre quadratura e TC 200 e TC 110

É bem conhecido que a orientação cristalina pode ser modificada por condições de deposição, como a escolha da deposição potenciostática e potencial pulsada [23]. Em particular, a deposição pulsada é uma técnica poderosa para melhorar o crescimento uniforme evitando a formação de cristalitos grandes e orientados aleatoriamente [23]. Além disso, o baixo valor de pH do eletrólito deve ser considerado. Como discutido acima, a fabricação de nanofios de Fe é precedida pela redução simultânea de íons hidrônio, o que resulta em mudanças locais de pH dentro dos poros da membrana AAO [24]. Além disso, o hidrogênio pode ser facilmente absorvido no depósito, influenciando significativamente sua cristalinidade [25]. Neste caso, a taxa de deposição de Fe metálico pode ser consideravelmente reduzida. É bem sabido que o eixo rígido para a magnetização do bcc Fe está na direção <110>, o que resulta na redução da quadratura na magnetização. Este comportamento de magnetização uniaxial de matrizes de nanofios de Fe foi confirmado neste estudo. Yang et al. relataram que os nanofios de Fe, que foram fabricados usando eletrodeposição potenciostática em uma tensão de célula constante de 1,5 V, tinham uma orientação aleatória sem textura [11]. Irfan et al. também relataram que os nanofios de Fe, que foram eletrodepositados potenciostaticamente a -1,1 V vs. SCE, exibiram uma orientação não texturizada e a força coercitiva de ca. 0,5 kOe [12]. Cornejo et al. também relataram que os nanofios de Fe, que foram preparados usando eletrodeposição CA em uma voltagem de célula de 15 V, tinham uma orientação aleatória sem textura e a quadratura de ca. 0,5 [13]. No estudo atual, os nanofios de Fe com uma razão de aspecto de 2.000, que foram eletrodepositados usando uma técnica de deposição de potencial pulsado retangular para controlar a orientação do cristal, tinham uma textura forte com orientação (200). Os nanofios de Fe texturizados exibiram a força coercitiva de ca. 1,4 kOe e a quadratura de ca. 0,95. Assim, demonstramos que a técnica de deposição de potencial pulsado retangular pode controlar a orientação do cristal e a proporção de nanofios de Fe, levando a excelentes propriedades magnéticas.

Conclusão


O grau de superpotencial durante a deposição potenciostática e pulsada afetou significativamente a orientação do cristal e o desempenho de magnetização de matrizes de nanofios de Fe de alta razão de aspecto. De acordo com a determinação dos coeficientes de textura, a deposição potenciostática em um potencial catódico de - 1,2 V levou a uma orientação preferencial (110), enquanto as técnicas pulsadas resultaram em cristalitos orientados aleatoriamente ou em uma orientação (200) pela aplicação de potenciais sobre - 1,5 e - 1,8 V, respectivamente. Loops de histerese magnética em direções perpendiculares e no plano à superfície da membrana mostraram uma forte anisotropia magnética por causa das altas razões de aspecto (aproximadamente 2.000) de todas as matrizes de nanofios de Fe consideradas. Portanto, a orientação cristalina e a anisotropia de forma são os fatores mais importantes no controle das propriedades magnéticas. A coercividade obtida no campo magnético para a direção do eixo longo de matrizes de nanofios de Fe com uma orientação preferencial (110) foi de 1,3 kOe. Este valor aumentou ligeiramente para 1,4 kOe para os nanofios com orientação forte (200). Em contraste, a quadratura obtida a partir de matrizes de nanofios de Fe com uma orientação preferida (200) aumentou significativamente até 0,95 de 0,65 com aumento em TC 200 . Este estudo ilustra a viabilidade de melhorar as propriedades magnéticas de matrizes de nanofios de Fe controlando o grau de sobrepotencial durante a eletrodeposição.

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