Otimização de Nanomateriais de Ânodo Cu₂SnS₃: Impacto do Recozimento no Desempenho Eletroquímico

Resumo

O Cu₂SnS₃, como material modificado para ânodos de estanho de alta capacidade, possui grande potencial para aplicações em baterias de íons de lítio. O método solvotérmico é simples, conveniente, econômico e de fácil escala, sendo amplamente utilizado para a preparação de nanocristais. Neste trabalho, nanopartículas de Cu₂SnS₃ foram preparadas pelo método solvotérmico. Estudaram-se os efeitos do recozimento em alta temperatura na morfologia, estrutura cristalina e desempenho eletroquímico de um nano-ânodo de Cu₂SnS₃. Os resultados experimentais indicam que o recozimento em alta temperatura melhora o desempenho eletroquímico do Cu₂SnS₃, resultando em maior eficiência coulombica inicial e melhores características de ciclagem e taxa em comparação com a amostra não tratada.

Introdução

As baterias de íons de lítio são amplamente utilizadas em veículos elétricos e dispositivos eletrônicos portáteis, mas exigem melhorias em parâmetros como densidade de energia, vida útil, densidade de potência, segurança e compatibilidade ambiental [1-9]. A densidade de energia é um dos parâmetros mais essenciais, pois determina a autonomia de um veículo elétrico. As baterias de íons de lítio convencionais são limitadas pela capacidade específica do ânodo de grafite comercial (LiC₆, 372 mAh g⁻¹). Portanto, é fundamental pesquisar ânodos com altas capacidades específicas para melhorar a densidade de energia. Nesse sentido, materiais de ânodo baseados em estanho têm atraído atenção devido às suas altas capacidades específicas (Li₄.₄Sn, ~ 993 mAh g⁻¹) [10-14]. No entanto, esses materiais exibem condutividades pobres e grandes expansões de volume (até 300%) [15-17], causando baixas taxas e pobres estabilidades de ciclagem. Várias estratégias foram exploradas para melhorar as propriedades eletroquímicas de materiais de ânodo baseados em Sn [18-21]. Elementos inertes e não inertes introduzidos para formar materiais compostos baseados em Sn podem funcionar como uma matriz de amortecimento para a expansão de volume, melhorando a estabilidade estrutural e de ciclagem. Elementos inertes frequentemente usados incluem Ni, Co, Mn e Cu [22-27], enquanto elementos não inertes incluem Sb, Ge, entre outros [28-30]. A nanomerização de materiais de eletrodo não só inibe efetivamente mudanças de volume durante a ciclagem e libera tensões internas, melhorando a estabilidade estrutural, mas também aumenta a área de superfície específica, promovendo reações rápidas na interface. Além disso, reduz significativamente a distância de difusão de íons de lítio no material ativo, diminuindo a polarização e melhorando o desempenho em alta taxa. Cai e Li relataram que nanoestruturas híbridas de nanobastões porosos de SnS/carbono exibiram capacidade reversível e desempenho de ciclagem melhorados [31]. Compósitos 3D ocos de CoS@PCP/CNTs construídos por nanopartículas de sulfeto de cobalto estabilizadas por carbono poroso/nanotubos de carbono exibiram capacidade reversível ultra-alta de ~1668 mAh g⁻¹ em 100 ciclos e excepcional capacidade em alta taxa (1038, 979, 858 e 752 mAh g⁻¹ em densidades de corrente de 1, 2, 5 e 10 A g⁻¹, respectivamente) [32]. O Cu₂SnS₃, como material modificado para ânodos de Sn de alta capacidade criado pela introdução de Cu inerte para formar uma liga, tem grande potencial para aplicações em baterias de íons de lítio [17, 33-35]. Nanoestruturas de Cu₂SnS₃ (CTS) foram preparadas com sucesso via método solvotérmico para baterias de íons de sódio. Eletrodos de CTS recozidos exibem alta capacidade reversível inicial de 447.7 mAh g⁻¹ e boa retenção de capacidade de 200.6 mAh g⁻¹ após 50 ciclos a 100 mA g⁻¹ [36]. Fu e Li usaram método hidrotérmico para preparar compósito Cu₂SnS₃/óxido de grafeno reduzido (CTS/RGO) para baterias de íons de sódio. O CTS/RGO exibe alta capacidade reversível de 566.8 mAh g⁻¹ e mantém capacidade específica de 339.8 mAh g⁻¹ após 100 ciclos a 100 mA g⁻¹ [37]. Sulfetos sinterizados em alta temperatura têm sido amplamente usados para melhorar o desempenho eletroquímico. Neste artigo, investigaram-se os efeitos do processo de recozimento em alta temperatura no desempenho eletroquímico para baterias de íons de lítio do Cu₂SnS₃.

O método solvotérmico é simples, conveniente, econômico e facilmente escalável, sendo amplamente usado para preparação de nanocristais. Neste trabalho, nanopartículas de Cu₂SnS₃ para baterias de íons de lítio foram preparadas pelo método solvotérmico. Além disso, estudaram-se os efeitos do recozimento em alta temperatura na morfologia, estrutura cristalina e desempenho eletroquímico de nano-ânodos de Cu₂SnS₃.

Seção Experimental

Preparação dos Materiais

CuCl₂·2H₂O (99,9%), SnSO₄ (99,9%), pó de enxofre elementar (99,9%) e etilenodiamina anidra (99%) foram adquiridos da Chengdu Kelong Chemical Co.

Para a síntese de nanopartículas de Cu₂SnS₃, CuCl₂·2H₂O (0,682 g, 4 mmol) e SnSO₄ (0,473 g, 2,2 mmol) foram primeiro dissolvidos em água desionizada com agitação magnética por 20 min. A mistura resultante foi carregada em um autoclave com recipiente de Teflon de 25 ml pré-carregado com solução de pó de enxofre (0,290 g, 9 mmol) suspenso em etilenodiamina anidra. O autoclave hermético foi transferido para um forno e aquecido de temperatura ambiente a 200 °C, mantido por 24 h, depois resfriado naturalmente. O precipitado resultante foi lavado com água desionizada várias vezes e coletado por centrifugação a 6000 rpm por 3 min para remover subprodutos. Em seguida, o precipitado foi seco a vácuo a 80 °C por 10 h antes do uso. As nanopartículas de Cu₂SnS₃ foram recozidas a 540 °C por 40 min em forno tubular que foi evacuado e purgado com gás nitrogênio a vazão de 50-80 ml min⁻¹ sob pressão ambiente.

Caracterização dos Materiais

Dados de difração de raios X em pó (XRD) foram obtidos usando Bruker D8 ADVANCE com fonte de radiação Cu-Kα (λ = 1,5418 Å). Microscopia eletrônica de varredura (MEV) (Hitachi S3400) e microscopia eletrônica de transmissão (MET) (Tecnai G2-F30-S-TWIN, FEI) foram usadas para investigar as microestruturas das nanopartículas de Cu₂SnS₃. A composição da amostra foi analisada por espectroscopia de raios X dispersiva em energia (EDX). Espectros de fotoelétrons de raios X (XPS) das nanopartículas de Cu₂SnS₃ foram obtidos usando espectrômetro de fotoelétrons de raios X (ESCALAB 250Xi, Thermo Scientific).

Montagem da Bateria e Medidas Eletroquímicas

O desempenho eletroquímico das nanopartículas de Cu₂SnS₃ foi testado com células do tipo moeda CR2032 usando Li metálico como contraeletrodo. O ânodo foi composto por 80% em peso de material ativo, 10% de super P e 10% de PVDF. O eletrólito foi 1 M LiPF₆ (EC:EMC:DEC = 4:2:4, vol%). Os eletrodos de Cu₂SnS₃ foram perfurados em círculos de 12 mm de diâmetro. A carga de massa do material ativo de Cu₂SnS₃ é 2,65 mg/cm². A espessura do ânodo fundido de Cu₂SnS₃ é ~ 30 μm, determinada por micrômetro. Voltametria cíclica (CV) foi realizada a 0,1 mV s⁻¹ de 2,0 a 0,0 V usando potenciostato (VersaSTAT3F, Princeton Applied Research). Testes de ciclagem e taxa foram conduzidos em unidade automática de carga-descarga galvanoestática (CT-4800, Neware) entre 0,05 e 2,0 V à temperatura ambiente. Espectroscopia de impedância eletroquímica foi realizada usando potenciostato (VersaSTAT3F) na faixa de frequência de 100 kHz a 0,1 Hz.

Resultados e Discussão

A Figura 1 mostra os padrões de XRD das nanopartículas de Cu₂SnS₃. Os picos de difração para ambas as amostras em 28,61°, 33,13°, 47,5°, 56,31°, 69,42°, 76,65° e 88,44° podem ser atribuídos aos planos (112), (200), (220), (312), (400), (332) e (424), respectivamente. Os principais picos de difração do Cu₂SnS₃ não recozido e recozido correspondem bem aos do Cu₂SnS₃ tetragonal (JCPDS 89-4714) [38, 39, 42], e nenhuma fase secundária foi detectada, confirmando que os produtos eram todos puros em fase com crescimento preferencial ao longo do plano (112). Após recozimento a 540 °C, a intensidade relativa de cada pico principal no padrão de XRD aumentou, e a largura a meia altura (FWHM) do pico de difração (112) diminuiu de 0,4 para 0,35, indicando que o processo de recozimento aumentou a cristalinidade do material [40, 41].

Espectros de XRD de nanopartículas de Cu₂SnS₃

Como mostrado nas imagens de MEV na Fig. 2a, e, o Cu₂SnS₃ não recozido e recozido estavam presentes na forma de nanopartículas esféricas, que se agregam formando aglomerados irregulares do tipo bola. Os aglomerados esféricos irregulares em micrômetros formados pelas nanopartículas primárias são vantajosos pois aumentam a densidade de compactação do ânodo e, consequentemente, a capacidade da bateria. Para analisar melhor a morfologia, tamanho de partícula e estrutura cristalina interna detalhada, as nanopartículas foram observadas via MET e METAR. Como mostrado na Fig. 2c, g, os tamanhos das partículas de Cu₂SnS₃ não recozido e recozido eram aproximadamente 25 e 41 nm, respectivamente, e ambos materiais agregaram-se em partículas esféricas de 1 µm como mostrado na Fig. 2b, f. Nas imagens de METAR mostradas na Fig. 2d, h, as franjas de rede são claramente observáveis, onde as franjas das nanopartículas de Cu₂SnS₃ recozidas (Fig. 2h) são mais regulares que as da amostra não recozida. Isso prova ainda que a cristalização das nanopartículas de Cu₂SnS₃ foi melhorada pelo recozimento a 540 °C. A transformada rápida de Fourier (FFT) do METAR de Cu₂SnS₃ é mostrada na Fig. 2d, h. Os padrões de difração dos materiais são claramente mostrados na FFT. O espaçamento de rede de 0,301 nm é próximo à distância interplanar do plano (112) do Cu₂SnS₃. Assim, os resultados de METAR concordam bem com os de XRD (Fig. 1).

a MEV, b, c MET, e d METAR de nanopartículas de Cu₂SnS₃ não recozidas; e MEV, f, g MET, e h METAR de nanopartículas de Cu₂SnS₃ recozidas

Para investigar a distribuição do Cu₂SnS₃, realizou-se mapeamento por EDX. Imagens de mapeamento elementar mostram perfis claros dos elementos Cu, Sn e S no compósito (Fig. 3). Os resultados indicam distribuição uniforme de Cu, Sn e S no CTS. Dados de EDX verificam que as razões elementares Cu:Sn:S para Cu₂SnS₃ não recozido são 2:0,87:2,25. No entanto, as razões para Cu₂SnS₃ recozido são Cu:Sn:S = 2:1,006:2,89, aproximadamente consistentes com a estequiometria.

Mapeamento elementar EDX de b Cu, c Sn e d S do CTS não recozido; f Cu, g Sn e h S do CTS recozido

Os estados de valência e composição das nanopartículas de Cu₂SnS₃ foram determinados por XPS. A Figura 4a, e mostra os espectros completos de XPS das nanopartículas de Cu₂SnS₃ não recozidas e recozidas, respectivamente. Foram observados elementos Cu, Sn e S, bem como C (C1s, 285,08 eV) e O (O1s, 533,08 eV), e nenhum outro elemento impuro foi detectado; os picos de impureza de C e O podem ser devidos a contaminação ambiental [39, 42-47]. A Figura 4b mostra o espectro de nível de núcleo Cu2p do Cu₂SnS₃ não recozido. As energias de ligação para Cu2p₃/₂ e Cu2p₁/₂ ocorreram em 931,9 e 951,9 eV, consistentes com valores de Cu⁺ na literatura [45, 47]; em contraste, o pico de Cu²⁺ a 942 eV não foi observado [48]. As energias de ligação de Sn3d₅/₂ e Sn3d₃/₂ para o Cu₂SnS₃ não recozido ocorreram em 486,4 e 494,8 eV, correspondendo a valores de Sn⁴⁺ na literatura [45-47]. A Figura 4f mostra o espectro Cu2p do Cu₂SnS₃ recozido; as energias de ligação para Cu2p₃/₂ e Cu2p₁/₂ ocorreram em 932,8 e 952,7 eV, também consistentes com a literatura [39, 46]. As energias de ligação de Sn3d₅/₂ e Sn3d₃/₂ para o Cu₂SnS₃ recozido ocorreram em 486,9 e 495,3 eV (Fig. 4g), confirmando Sn⁴⁺ [38, 39]. As energias de ligação de S2p₃/₂ e S2p₁/₂ para ambos nanocristais foram 161,8 e 162,98 eV, indicando presença de S²⁻ [43-47]. Consequentemente, os resultados de XPS sugerem que Cu, Sn e S nas nanopartículas não recozidas e recozidas estão nos estados iônicos Cu⁺, Sn⁴⁺ e S²⁻, respectivamente. O processo de recozimento aumenta a cristalinidade e o tamanho de partícula, o que pode causar mudanças na nuvem eletrônica em torno dos cátions e aumentar a energia de ligação de Cu e Sn.

Perfis de XPS de nanopartículas de Cu₂SnS₃ não recozidas: a espectro de survey típico, b nível de núcleo Cu2p, c nível de núcleo Sn3d, e d nível de núcleo S2p. Espectros de XPS de nanocristais de Cu₂SnS₃ recozidos: e survey típico, f Cu2p, g Sn3d, e h S2p

A Figura 5 mostra os gráficos CV obtidos para Cu₂SnS₃ nos dois ciclos iniciais varridos de 2 a 0 V a 0,1 mV s⁻¹. Baseado na Fig. 5a, durante o primeiro processo de intercalação de lítio, o Cu₂SnS₃ não recozido mostrou grandes picos de redução em ~1,09 V, onde os estados de valência de Cu⁺, Sn²⁺ mudam para Cu, Sn. Os grandes picos de redução em ~1,62 V são o pico de redução de H₂O, e a corrente desaparece gradualmente no segundo ciclo. No processo de desintercalação, o pico de oxidação apareceu a 0,62 V correspondente à fórmula (1), Sn com íons Li formando LiₓSn, e no segundo ciclo o pico permaneceu basicamente inalterado. Como mostrado na Fig. 5b, durante a primeira intercalação, o Cu₂SnS₃ recozido a 540 °C mostrou grande pico de redução próximo a 1,1 V correspondente à fórmula (1) [33], onde Cu₂SnS₃ foi reduzido a Cu e Sn, e o pico aumentou gradualmente para 1,59 V no segundo ciclo. A protuberância abaixo de 0,5 V corresponde à conversão de Sn para LiₓSn segundo a fórmula (2) [33]. No processo de desintercalação, picos de oxidação ocorreram a 0,59 e 1,94 V, e com o aumento de ciclos o pico permaneceu basicamente inalterado. O pico anódico em ~0,59 V é atribuído à liga LiₓSn formando Sn, e o pico a 1,94 V corresponde à reação inversa da fórmula (1) [33]. A perda de capacidade irreversível, decorrente da formação de Li₂S amorfo consumindo Li irreversivelmente, causa mudanças no potencial e intensidade de corrente entre o primeiro e segundo ciclos [17]. Por comparação, o tratamento de recozimento melhorou a reversibilidade de ciclagem dos nano-ânodos de Cu₂SnS₃.

$${\text{Cu}}_{2} {\text{SnS}}_{3} + 6{\text{Li}}^{ + } + 6{\text{e}}^{ - } \leftrightarrow 2{\text{Cu}} + {\text{Sn}} + 3{\text{Li}}_{2} {\text{S}}$$ (1)

$${\text{Sn}} + x{\text{Li}}^{ + } + x{\text{e}}^{ - } \leftrightarrow 4{\text{Li}}_{x} {\text{Sn}}\quad \left( {0 \, \le x \le \, 4.4} \right)$$ (2)

Gráficos CV dos dois ciclos iniciais varridos entre 0 e 2 V a 0,1 mV s⁻¹: a não recozido e b recozido a 540 °C

Para entender completamente o processo de carga-descarga, realizou-se XRD ex situ no Cu₂SnS₃ em eletrodos após descarga e carga em tensões selecionadas (Fig. 6). As células de moeda foram descarregadas/carregadas a diferentes tensões e equilibradas por 6 h. As células foram desmontadas na luva seca, e os eletrodos compostos de Cu₂SnS₃ foram lavados com solvente DEC para remover eletrólito. Após a primeira descarga a 1,5 V, a estrutura cristalina não é destruída a 1,5 V como visto na Fig. 6b, e os principais picos de difração do eletrodo composto de Cu₂SnS₃ correspondem bem aos do Cu₂SnS₃ tetragonal (JCPDS 89-4714), sem fases secundárias. Após a primeira descarga a 0,05 V, Fig. 6c, os picos de reflexão do Cu₂SnS₃ desapareceram completamente e picos de Cu tornaram-se mais fortes e picos de Li₂Sn₅ apareceram. Tais fenômenos explicam-se pela decomposição do CTS em nanopartículas de Cu e Sn, o Sn formando LiₓSn. Um processo reversível ocorreu quando carregado a 2 V, levando à recuperação das fases CTS e formação de Cu₄SnS₄.

Padrões XRD ex situ do eletrodo; a não recozido; b primeira descarga a 1,5 V; c primeira descarga a 0,05 V; d segunda carga a 2 V

A Figura 7 mostra os gráficos de Nyquist dos eletrodos de Cu₂SnS₃ em circuito aberto (OCV), após 2 ciclos a 100 mA g⁻¹ (0-2 V). Nos gráficos de Nyquist em OCV (Fig. 7a,b), um semicírculo na região de alta frequência é atribuído à resistência de transferência de carga Rct e uma linha reta inclinada na região de baixa frequência é atribuída ao processo de difusão de Li⁺ no volume Zw [18, 49]. O Rct do eletrodo de Cu₂SnS₃ recozido é menor que o do eletrodo não recozido. Nos gráficos após 2 ciclos (Fig. 7c, d), um semicírculo em alta frequência é atribuído à resistência de difusão de Li⁺ através da película superficial Rsei, um semicírculo em média frequência à resistência de transferência de carga Rct, e uma linha reta em baixa frequência à difusão de Li⁺ no volume Zw. Os dados experimentais foram simulados pelo software ZView, obtidos segundo circuito equivalente, e os valores estão na Tabela 1. Não há diferença significativa na resistência ôhmica (Rs) entre Cu₂SnS₃ não recozido e recozido. No entanto, os valores de Rsei e Rct do Cu₂SnS₃ recozido são muito menores. Especialmente, o Rct da amostra original é 162,4 Ω em OCV e aumenta drasticamente para 206,6 Ω após 2 ciclos. Em contraste, o Rct da amostra recozida é 39,7 Ω em OCV e diminui drasticamente para 25,9 Ω após 2 ciclos. O processo de recozimento pode suprimir a camada SEI e a resistência de transferência de carga, facilitando a transferência de carga e condução iônica. Como consequência, o desempenho eletroquímico do Cu₂SnS₃ recozido é melhorado.

Gráficos de Nyquist de eletrodos de Cu₂SnS₃ não recozido e recozido em OCV, após 2 ciclos a 100 mA g⁻¹ (0-2 V)

Como mostrado nas imagens de MEV na Fig. 8a, b, após 5 ciclos, a forma do Cu₂SnS₃ recozido não mudou, mostrando nanopartículas esféricas que agregam formando aglomerados irregulares. Imagens de mapeamento elementar mostram perfis claros de Cu, Sn e S no compósito (Fig. 8d-f, h-j). Os resultados indicam distribuição uniforme de Cu, Sn e S no eletrodo de CTS recozido após 5 ciclos.

Imagens de MEV de nanopartículas de Cu₂SnS₃ recozidas: a em OCV, b após 5 ciclos. Mapeamento EDX de d Cu, e Sn e f S do eletrodo CTS recozido em OCV, h Cu, i Sn e j S após 5 ciclos

Curvas de carga-descarga galvanoestáticas dos eletrodos de Cu₂SnS₃ não recozido e recozido (Fig. 9a, b) foram registradas a 100 mA g⁻¹ na faixa de 2 a 0 V (vs. Li/Li⁺). As capacidades de descarga iniciais de 654 e 809 mA g⁻¹ correspondem a eficiências coulombicas iniciais de 42% e 53%, respectivamente. A perda de capacidade irreversível pode ser atribuída à formação de filme SEI e Li₂S. Obviamente, o tratamento de recozimento melhorou a capacidade de descarga e a eficiência coulombica inicial do eletrodo de Cu₂SnS₃.

Curvas de carga-descarga de eletrodos de Cu₂SnS₃ (100 mA g⁻¹): a não recozido e b recozido a 540 °C e c desempenho de ciclagem (100 mA g⁻¹); d capacidade de taxa de eletrodos de Cu₂SnS₃ não recozido e recozido em densidades de corrente variadas (100 a 400 mA g⁻¹)

O desempenho de ciclagem dos eletrodos de Cu₂SnS₃ não recozido e recozido até 100 ciclos a 100 mA g⁻¹ constante é mostrado na Fig. 9c. Fica claro que a capacidade específica de descarga do eletrodo de Cu₂SnS₃ recozido é globalmente superior à do não recozido. A capacidade do eletrodo recozido após 50 ciclos é 187,7 mAh g⁻¹, superior à do não recozido (75,2 mAh g⁻¹). A retenção de capacidade dos compósitos recozidos é quase igual ou melhor que a relatada para microesferas ocos de Cu₂SnS₃ e nanofolhas de Cu₂SnS₃ [34, 50]. Mas a retenção é muito menor que a do compósito Cu₂SnS₃/RGO (561 mAh g⁻¹ após 100 ciclos) [33]. O processo de recozimento provou melhorar o desempenho de ciclagem do Cu₂SnS₃, mas em pesquisas futuras é necessário combinar com outros métodos de modificação para melhorar ainda mais seu desempenho.

Como mostrado na Fig. 9d, as células de Cu₂SnS₃ não recozido exibiram capacidades máximas de descarga de aproximadamente 222, 78, 40 e 14 mAh g⁻¹ a 100, 200, 300 e 400 mA g⁻¹, respectivamente, com razão de retenção de apenas 6%. Em contraste, as capacidades específicas dos eletrodos recozidos foram 396, 221, 153 e 106 mAh g⁻¹ nas mesmas taxas, com razão de retenção de 26,8%. Obviamente, o tratamento de recozimento aumentou a cristalinidade do Cu₂SnS₃ e levou a uma estrutura cristalina mais estável. O Cu₂SnS₃ é policristalino e contém muitas fronteiras de grão. Durante carga-descarga, o estresse mecânico produzido pela expansão de volume das partículas internas pode ser amortecido pelo deslizamento das fronteiras de grão, reduzindo fraturamento e pulverização do material e estabilizando a estrutura do eletrodo. Isso é benéfico para melhorar a estabilidade de ciclagem e características de taxa do nano-ânodo de Cu₂SnS₃.

Conclusão

O Cu₂SnS₃, como material modificado para ânodos de Sn de alta capacidade criado pela introdução de Cu inerte para formar liga, tem grande potencial para aplicações em baterias de íons de lítio. O recozimento a 540 °C aumenta a cristalinidade das nanopartículas de Cu₂SnS₃ e leva a uma estrutura cristalina mais estável. O tratamento de recozimento em alta temperatura melhora o desempenho eletroquímico do Cu₂SnS₃, resultando em maior eficiência coulombica inicial e melhores características de ciclagem e taxa comparado à amostra não recozida.

Disponibilidade de Dados e Materiais

Os autores declaram que materiais e dados estão prontamente disponíveis aos leitores sem qualificações indevidas em acordos de transferência de material. Todos os dados gerados ou analisados durante este estudo estão incluídos neste artigo.

Abreviações

PVDF:

Polivinilideno fluoreto

METAR:

Microscópio eletrônico de transmissão de alta resolução

EC:

Carbonato de etileno

EMC:

Carbonato de etil metila

DEC:

Carbonato de dietila

CV:

Voltametria cíclica

XPS:

Espectroscopia de fotoelétrons de raios X

MEV:

Microscópio eletrônico de varredura

EDX:

Raio X dispersivo em energia

OCV:

Tensão de circuito aberto

FWHM:

Largura a meia altura

XRD:

Difração de raios X