Uma abordagem fácil para a preparação de óxido de zinco de tamanho nanométrico em água / glicerol com fontes de zinco extremamente concentradas

Resumo

Um processo fácil para preparar nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) a partir de um cloreto de zinco aquoso (ZnCl ₂ ) e foi desenvolvida uma solução aquosa de hidróxido sob um estabilizador de glicerol à temperatura ambiente. ZnCl ₂ soluções aquosas tão concentradas quanto 65-80% em peso foram usadas como a fonte de zinco concentrada. A concentração de ZnCl ₂ soluções e a razão molar de glicerol para Zn ²⁺ teve efeitos óbvios nos tamanhos e formas das nanopartículas de ZnO. A forma das nanopartículas de ZnO mudou de bastonetes de aproximadamente 50-120 nm de comprimento e 30-70 nm de diâmetro para globular com diâmetros de aproximadamente 20 nm com o aumento da concentração de ZnCl ₂ solução e a proporção molar de glicerol para Zn ²⁺ . O glicerol, como estabilizador, desempenhou um papel importante na formação de nanoestruturas de ZnO em temperatura ambiente, mesmo para uma fonte de zinco altamente concentrada.

Histórico

Nanopartículas de óxido de zinco (ZnO) são um dos materiais semicondutores multifuncionais mais importantes para aplicações em dispositivos eletrônicos e optoeletrônicos [1], células solares [2], dispositivos de emissão de campo [3], sensores [4] e fotocatalisadores [5] . Nanopartículas de ZnO também são geralmente reconhecidas como seguras e biocompatíveis e têm sido usadas como transportadores de drogas e materiais de preenchimento médico [6], agentes fotoluminescentes em biossensores [7], absorvedores de UV em cremes solares e materiais de revestimento [8] e agentes antibacterianos em muitos produtos industriais [9, 10].

Muitos métodos foram desenvolvidos para sintetizar nanopartículas de ZnO com diferentes tamanhos e morfologias, incluindo deposição química de vapor [11], métodos sol-gel [12], métodos hidrotérmicos [13], ablação a laser [14], técnicas de microemulsão [15] e outros [16]. Devido às suas grandes áreas de superfície específicas, bem como às altas energias de superfície, as nanopartículas de ZnO tendem a se aglomerar facilmente. A maioria das abordagens requer o uso de estabilizadores e baixas concentrações de precursores de ZnO [17,18,19,20]. Assim, a maioria dos processos requer uma grande quantidade de água ou solventes orgânicos. Além disso, aglomerados duros aparecem regularmente com o uso de água em processos de síntese, o que representa um obstáculo para a aplicação de nanopartículas de ZnO [21]. A abordagem do poliol mostrou-se adequada para a preparação de nanopartículas de óxidos metálicos [22]. Nanopartículas de ZnO foram sintetizadas com sucesso em vários meios de poliol, como etilenoglicol (EG) [23], dietilenoglicol (DEG) [24], 1,3-propanodiol (PD) [25], tetraetilenoglicol (TEG) [23] e 1,4-butanodiol (BD) [26]. A nucleação e o crescimento das nanopartículas de ZnO foram realizados em um poliol de alto ponto de ebulição. O poliol serve como solvente e agente estabilizador para prevenir a aglomeração de nanopartículas. Chieng e Loo fabricaram nanopartículas de ZnO de diferentes tamanhos e formas por refluxo de acetato de zinco 1 mol / L (M) (Zn (CH ₃ COO) ₂ ) em EG, DEG e TEG a 160 ° C durante 12 h. Eles descobriram que o tamanho médio das partículas do ZnO sintetizado aumentava com o aumento do comprimento da cadeia de glicol. A forma das nanopartículas de ZnO mudou de esférica (EG), para esférica e em haste (DEG), para estruturas semelhantes a 'diamante' (TEG) [23]. Mezni et al. prepararam nanopartículas de ZnO com um diâmetro médio de 5 nm usando 1,3-propanodiol como solvente e 1,2 mM de Zn (CH ₃ COO) ₂ como um precursor a 160 ° C por 1 h. 1,3-propanodiol também desempenha as funções de estabilizador e molde [25]. As desvantagens do processo de poliol são as baixas concentrações de precursores de ZnO e altas temperaturas dos sistemas de reação.

ZnCl ₂ é um sal altamente solúvel em água; sua solubilidade é de 432 g / 100 g de água a 25 ° C (maior concentração de até 81,2% em peso) [27]. Além disso, é um precursor do ZnO. Se o ZnO de tamanho nano pudesse ser obtido a partir de um ZnCl ₂ concentrado solução aquosa, muitos problemas podem ser resolvidos, como a formação de aglomerados duros e o uso de um ambiente aquoso. Em nosso estudo anterior, as nanopartículas de ZnO poderiam ser preparadas através da síntese in situ de ZnO em amido dissolvido ou celulose por um ZnCl altamente concentrado ₂ solução aquosa (como 65% em peso de ZnCl ₂ solução aquosa) [28, 29]. No entanto, em tais processos, o amido ou a celulose precisariam ser dissolvidos por ZnCl ₂ concentrado solução aquosa a ~ 80 ° C por aproximadamente 2 h. Para tornar o processo de síntese mais facilmente realizado em uma etapa, com uma alta concentração de precursores de ZnO em temperatura ambiente e em um curto tempo de reação, o glicerol foi usado como um estabilizador em um ZnCl altamente concentrado ₂ solução aquosa para gerar nanopartículas de ZnO neste estudo. O glicerol é um poliol ecologicamente correto que possui alta solubilidade em água. No entanto, tem sido raramente empregado na síntese de nanopartículas de ZnO [22,23,24,25,26, 30]. Portanto, nosso estudo se concentra nas correlações entre o tamanho das nanopartículas de ZnO e a morfologia, bem como a concentração de ZnCl ₂ soluções, razões molares de glicerol / Zn ²⁺ , e tipos de hidróxidos. Além disso, no momento, pouca atenção tem sido dada a uma rota simples para a fabricação de nanopartículas de ZnO em um sistema de água / glicerol, onde a água atua como solvente e o glicerol atua como estabilizador e molde. A síntese foi facilmente realizada em uma etapa com altas concentrações de precursores de ZnO (ZnCl ₂ e soluções aquosas de NaOH até 80 e 50% em peso em água, respectivamente) e sob condições de reação suaves, como temperatura ambiente e um tempo de reação curto (10 min). Além disso, o tamanho e a morfologia das nanopartículas de ZnO podem ser controlados pela quantidade de glicerol e pela concentração de ZnCl ₂ soluções.

Métodos / Experimental

Materiais

ZnCl ₂ , NaOH, KOH, LiOH, água com amônia e glicerol de grau analítico (fábrica de reagentes químicos de Nanjing, China) foram usados sem purificação adicional.

Preparação da nanopartícula de ZnO

Primeiro, o glicerol foi adicionado ao ZnCl ₂ soluções aquosas com certas razões molares de glicerol para Zn ²⁺ . Em seguida, uma solução alcalina foi adicionada gota a gota ao ZnCl ₂ -glicerol solução à temperatura ambiente sob agitação mecânica contínua para atingir um valor de pH final de 12, após o qual a reação continuou por 5 min, as condições de preparação das nanopartículas de ZnO foram observadas na Tabela 1. No final da reação, uma cor branca emulsão foi gerada. As emulsões brancas foram lavadas duas vezes com água e etanol, respectivamente, e centrifugadas (6000 rpm, 10 min). Após secagem em estufa a 80 ° C, foram obtidas as nanopartículas de ZnO.

Caracterização de nanopartículas de ZnO

Os padrões de difração de raios-X (XRD) foram registrados usando um difratômetro de raios-X (Ultima IV, Japão). A morfologia das nanopartículas de ZnO foi investigada por um microscópio eletrônico de varredura (SEM) (JSM-7600F; JEOL, Tóquio, Japão) e um microscópio eletrônico de transmissão (TEM) (JEM-2100, JEOL, Japão). Uma espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS) (sistema AXIS Ultra DLD, Reino Unido) foi usada para identificar os estados de ligação química do Zn e O. O espectro UV das nanopartículas de ZnO foi registrado com um espectrofotômetro UV-visível (Lambda 950, Perkin Elmer, EUA), e o comprimento de onda de excitação máximo foi de 325 nm.

Resultados e discussão

A influência da proporção molar de glicerol para Zn ²⁺ no tamanho e morfologia das nanopartículas de ZnO

Primeiramente, foi estudado o papel do glicerol na síntese de nanopartículas de ZnO. A influência da proporção molar de glicerol para Zn ²⁺ sobre a morfologia de nanopartículas de ZnO foi investigado. A Figura 1 demonstra o efeito da razão molar de glicerol para Zn ²⁺ na morfologia de nanopartículas de ZnO, uma vez que os reagentes eram 65% em peso de ZnCl ₂ e 50% em peso de NaOH em água. Aparentemente, os tamanhos das nanopartículas de ZnO preparadas sem glicerol (Fig. 1a) eram muito maiores do que aquelas preparadas com estabilizador de glicerol (Fig. 1b-e) sob a mesma concentração de ZnCl ₂ . As nanopartículas de ZnO preparadas sem glicerol mostraram-se heterogêneas (Fig. 1a). Esses resultados indicam que o glicerol, como estabilizador, teve importante papel na formação de nanoestruturas de ZnO. Quando a proporção molar de glicerol para Zn ²⁺ foi de 0,33, o ZnO obtido consistia em algumas partículas globulares e muitos bastonetes de ZnO, com aproximadamente 180 nm de comprimento e 30 nm de diâmetro; a razão de aspecto das nanopartículas de ZnO em forma de bastonete foi de aproximadamente 6 (Fig. 1b). Quando a proporção molar de glicerol para Zn ²⁺ aumentado para 1 e 1,67, o ZnO obtido era globular, com diâmetros de aproximadamente 40–80 nm e 30–60 nm, respectivamente (Fig. 1c e Fig. 1d). Além disso, nanopartículas de ZnO uniformes e globulares com um diâmetro de aproximadamente 20 nm foram obtidas na razão de 3,33 mol de glicerol para Zn ²⁺ (Fig. 1e). Pode-se inferir que o glicerol teve importante papel no procedimento de síntese descrito neste trabalho.

Imagens SEM de nanopartículas de ZnO obtidas a partir de 65% de ZnCl ₂ solução aquosa sob as diferentes razões molares de glicerol para Zn ²⁺ ( a , 0:1; b , 0,33:1; c , 1:1; d , 1,67:1; e , 3,33:1) e ( f ) a tabela de estatísticas sobre a morfologia e o tamanho das nanopartículas de ZnO (g ^* :globular, r ^# :Cajado)

Quando a concentração de íons de zinco e OH ^- aumentar sem estabilizador, núcleos de ZnO supersaturados se agregariam mais facilmente, crescendo nanopartículas de ZnO maiores e heterogêneas (visto na Fig. 2 (I)). O glicerol possui três grupos hidroxila, com os quais os íons zinco poderiam interagir para formar um complexo zinco-glicerol. Quando a solução de NaOH é adicionada, o complexo zinco-glicerol reage com OH ^- para formar Zn (OH) ₄ ²⁻ em torno dos grupos hidroxila do glicerol. Então, Zn (OH) ₄ ²⁻ desidrata em ZnO próximo ao glicerol. Enquanto isso, a alta concentração de NaOH (50% em peso) causa uma explosão de nucleação homogênea inicial de cristais de ZnO, e os núcleos de ZnO supersaturados se agregam perto do glicerol, que atua como um estabilizador. Como pode ser visto na Fig. 2 (II), com um baixo teor de glicerol no sistema de glicerol / água, o efeito de bloqueio do glicerol foi reduzido, o que significa que, uma vez que menos glicerol está impedindo o crescimento e aglomeração de ZnO no sistema de reação, o resultado As nanopartículas de ZnO eram desiguais e tinham um tamanho maior. Enquanto isso, com um alto teor de glicerol, a combinação dos grupos hidroxila de glicerol e íons de zinco reduziu muito a concentração de íons de zinco não ligados. O aumento do efeito bloqueador do glicerol faz com que o ZnO seja muito mais uniforme e exiba o menor tamanho (visto na Fig. 2 (III)). Na verdade, as morfologias do ZnO podem ser controladas pela razão molar do glicerol para o Zn ²⁺ . Em resumo, o glicerol atua como um obstrutor da aglomeração e um estabilizador do ZnO de tamanho nano sob a condição de uma fonte de zinco extremamente concentrada e uma solução alcalina.

Apresentação esquemática do papel do glicerol no processo de síntese de nanopartículas de ZnO

Nanopartículas de ZnO foram caracterizadas por TEM, XPS, XRD e espectrofotometria UV-visível. A Figura 3 ilustra que principalmente bastões de ZnO (com algumas partículas globulares) foram obtidos a partir da razão de 0,33 mol de glicerol para Zn ²⁺ a uma concentração de 65% em peso de ZnCl ₂ . As hastes de ZnO tinham uma ampla faixa de comprimentos de 20 a 160 nm, ou seja, devido ao crescimento direcional desigual que apareceu no processo. Partículas globulares de ZnO com um diâmetro de aproximadamente 40-50 nm foram obtidas quando a proporção molar de glicerol para Zn ²⁺ era 1 e a concentração de ZnCl ₂ foi de 65% em peso em solução aquosa. Além disso, nanopartículas de ZnO uniformes e globulares com um diâmetro de aproximadamente 15-25 nm foram obtidas a partir da razão molar de 3,33 de glicerol para Zn ²⁺ quando a concentração de ZnCl ₂ a solução aquosa era de 65% em peso. Estes resultados foram consistentes com os resultados SEM (Fig. 1). Foi ainda confirmado que o glicerol tem um importante efeito na preparação de nanopartículas de ZnO. Além disso, nanopartículas de ZnO podem ser geradas na presença de glicerol usando um ZnCl relativamente altamente concentrado ₂ solução aquosa à temperatura ambiente.

Imagens TEM de nanopartículas de ZnO obtidas a partir de diferentes razões molares de glicerol para Zn ²⁺ ( a , 0,33:1; b , 1:1; c , 3,33:1). a-1, a-2 histograma correspondente de ( a ) amostra; b-1, c-1 histograma correspondente de ( b ) e ( c ) amostra respectivamente

A composição do elemento e a ligação química das amostras de ZnO foram posteriormente analisadas pela técnica de XPS, conforme mostrado na Fig. 4. Os picos de Zn 3d, Zn 3p, Zn 3 s, Zn Auger e Zn 2p além dos picos C1s e O1s foram identificados em Fig. 4a. A existência do pico de C1s demonstrou pouco glicerol residual nas três nanopartículas de ZnO. O espectro Zn 2p mostra um dupleto (Fig. 4b), que pode ser identificado como as linhas Zn 2p3 / 2 e Zn 2p1 / 2, respectivamente. As diferenças de energia de ligação entre as duas linhas são 23,0 eV (da proporção molar de glicerol para Zn ²⁺ 0,33:1 e 3,33:1) ou 23,1 eV (da razão molar de glicerol para Zn ²⁺ 1:1), que confirma que os átomos de Zn estão em um estado completamente oxidado em todas as amostras. A Figura 4c mostra os espectros XPS de alta resolução de O1s de ZnO. Para partículas de ZnO em bastonete ou globular, todos os picos exibidos em torno de 530,4 eV são atribuídos aos íons metálicos oxidados nas nanopartículas, ou seja, O-Zn na rede de ZnO.

Espectros XPS de nanopartículas de ZnO obtidos a partir de diferentes razões molares de glicerol para Zn ²⁺ ( a , Largo; b , Zn-2p; c , O-1s)

Apenas os picos de difração típicos da estrutura cristalina wurtzite ZnO podem ser vistos na Fig. 5a. Os espectros de absorção de UV-vis das nanopartículas de ZnO são mostrados na Fig. 5b. As nanopartículas de ZnO exibiram ampla e forte absorção, com máximo em aproximadamente 380 nm. A figura mostra que o ZnO de tamanho nano puro pode ser preparado a partir de uma fonte concentrada de zinco e um estabilizador e molde de glicerol. Além disso, as nanopartículas de ZnO possuem propriedades de bloqueio de UV. Portanto, as nanopartículas de ZnO preparadas a partir de nossa abordagem têm uma aplicação potencial em cremes solares ou materiais de revestimento.

Padrão de XRD ( a ) e espectro de absorção UV-vis ( b ) de nanopartículas de ZnO

A influência da concentração de ZnCl ₂ Soluções aquosas no tamanho e morfologia das nanopartículas de ZnO

Nanopartículas de ZnO globulares podem ser preparadas através de 65 e 50% em peso de ZnCl ₂ e soluções aquosas de NaOH, respectivamente, a uma razão molar de 1:1 de glicerol para Zn ²⁺ (Fig. 1c). Para investigar a influência da concentração de ZnCl ₂ no tamanho e morfologia das nanopartículas de ZnO, 50% em peso de solução de NaOH e uma proporção molar de 1:1 de glicerol para Zn ²⁺ Estava empregado.

A Figura 6 mostra que a concentração de ZnCl ₂ em solução teve um efeito óbvio nas formas e tamanhos das nanopartículas de ZnO. A forma do ZnO mudou de bastonetes para globular conforme a concentração de ZnCl ₂ aumentada sob obstrução com glicerol como estabilizador. Na abordagem apresentada, a forma das nanopartículas de ZnO foi alterada e o tamanho da partícula diminuiu quando a concentração de ZnCl ₂ solução aquosa foi aumentada (em outras palavras, a proporção de hidratação foi reduzida). Os resultados obtidos neste sistema apresentam glicerol como estabilizador, pois, caso contrário, a nanopartícula homogênea de ZnO não pode ser preparada a partir de uma fonte de zinco altamente concentrada (ver Fig. 1a). Para uma concentração de 50% em peso de ZnCl ₂ (razão de hidratação de 7,56), os bastonetes de ZnO obtidos tinham aproximadamente 130 nm de comprimento e 30-70 nm de diâmetro (Fig. 6a). Quando a concentração do ZnCl ₂ a solução aquosa aumentou para 65% em peso (taxa de hidratação diminuiu para 4,07), o ZnO obtido era globular, com um diâmetro de aproximadamente 40–80 nm (Fig. 6b). Além disso, como mostrado na Fig. 6c, nanopartículas de ZnO uniformes e globulares com um diâmetro de aproximadamente 40 nm foram obtidas a partir de 80% em peso de ZnCl ₂ solução aquosa (razão de hidratação de 1,89). Na verdade, as morfologias do ZnO podem ser controladas pela concentração de ZnCl ₂ solução aquosa (ou a razão de hidratação). Os resultados são consistentes com os de Poul et al. [31]. No entanto, em seu processo de poliol, DEG serviu como um solvente, e uma baixa concentração de precursores de ZnO (inferior a 0,3 M) no ponto de ebulição DEG foi usada. Além disso, nanopartículas de ZnO desiguais e maiores foram fabricadas na ausência de glicerol a uma concentração de 65% em peso de ZnCl ₂ (Fig. 1a). Neste estudo, a nanopartícula de ZnO foi obtida usando ZnCl ₂ relativamente altamente concentrado (80% em peso, ou seja, 29,3 M) à temperatura ambiente. Além disso, na presença de glicerol, o tamanho das nanopartículas de ZnO diminuiu conforme a concentração de ZnCl ₂ a solução aquosa aumentou, o que discordou dos resultados anteriores. Pode ser que conforme a concentração de ZnCl ₂ estava aumentando (menos água) em nossa abordagem, as habilidades de interação dos íons de zinco e dos hidroxiloxigênios do glicerol aumentaram, o que significa que o efeito de bloqueio do glicerol foi aumentado, resultando em nanopartículas de ZnO menores.

Imagens SEM de nanopartículas de ZnO obtidas a partir de diferentes concentrações de ZnCl ₂ solução aquosa sob a proporção molar de 1:1 de glicerol para Zn ²⁺ ( a , 50% em peso; b , 65% em peso; c , 80% em peso)

A influência dos hidróxidos no tamanho e na morfologia das nanopartículas de ZnO

O impacto dos tipos de hidróxidos no tamanho e morfologia das nanopartículas de ZnO também foram investigados sob obstrução com glicerol como estabilizador. O objetivo foi preparar nanopartículas de ZnO com a maior concentração de substâncias neste estudo. Portanto, solução saturada de NaOH, KOH, LiOH e NH ₄ OH foram preparados à temperatura ambiente:LiOH a 8% em peso (3,63 M), NaOH a 50% em peso (25 M), KOH a 60% em peso (26,74 M) e amônia a 25% em peso (9,51 M). Enquanto isso, para gerar nanopartículas de ZnO mais uniformes e menores, uma proporção molar de 3,33:1 de glicerol para Zn ²⁺ estava empregado.

A Figura 7 mostra imagens SEM de nanopartículas de ZnO obtidas a partir de 65% de ZnCl ₂ solução aquosa por reação com vários hidróxidos. Os resultados indicaram que os hidróxidos tiveram uma influência óbvia no tamanho das nanopartículas de ZnO. As nanopartículas de ZnO obtidas a partir de NaOH, KOH, LiOH e NH ₄ OH eram todos granulares e os tamanhos das nanopartículas de ZnO eram de aproximadamente 20 nm de NaOH, 50 nm de KOH, 80-150 nm de LiOH e 50-300 nm de NH ₄ OH, respectivamente. Pode ser proposto que devido às altas concentrações de ZnCl ₂ solução (65% em peso) e hidróxidos, a formação de ZnO foi muito rápida durante o estágio de nucleação inicial, gerando muitos núcleos de ZnO próximos ao glicerol. Enquanto isso, os cátions, como Na ⁺ , K ⁺ , Li ⁺ ou NH ₄ ⁺ , poderia fornecer uma camada de passivação em torno da superfície de ZnO, retardando o crescimento de nanopartículas de ZnO e evitando a aglomeração de partículas. A sequência de raios do catiônico hidratado é Li ⁺ > Na ⁺ > NH ₄ ⁺ > K ⁺ . Concentrações mais altas de K ⁺ ou NH ₄ ⁺ do que Li ⁺ ou Na ⁺ foram necessários para fornecer a passivação quase completa nas superfícies de ZnO. Além disso, as concentrações de saturação de LiOH e água de amônia foram 3,63 e 9,51 M, que são muito mais baixas do que as de NaOH (25 M) e KOH (26,74 M). A quantidade de Li ⁺ e NH ₄ ⁺ não poderia fornecer a passivação quase completa nas superfícies de ZnO, inibindo qualquer crescimento posterior de nanopartículas de ZnO. Além disso, as concentrações de LiOH e água de amônia foram baixas, significando que mais água reduziu as habilidades de interação dos íons zinco e dos hidroxiloxigênios do glicerol, resultando simultaneamente na redução do efeito bloqueador do glicerol. Portanto, nanopartículas de ZnO obtidas a partir de LiOH e NH ₄ OH eram maiores.

Imagens SEM de nanopartículas de ZnO obtidas a partir de 65% de ZnCl ₂ solução aquosa por reatividade com vários hidróxidos ( a , NaOH; b , KOH; c , LiOH; d , NH ₄ OH)

Preparação de obstrução de nanopartículas de ZnO por sistemas de glicerol, amido ou celulose

Em nosso estudo anterior, nanopartículas de ZnO foram preparadas através da síntese in situ de ZnO em amido dissolvido ou celulose por um ZnCl altamente concentrado ₂ solução aquosa [28, 29]. O sistema de glicerol é comparado com o amido dissolvido ou sistemas de celulose neste artigo. Como pode ser visto na Fig. 8, as nanopartículas de ZnO eram globulares em todos os três processos. As nanopartículas de ZnO obtidas a partir de amido dissolvido ou sistemas de celulose foram de 50-60 nm [28] ou 40-50 nm [29], respectivamente, enquanto as obtidas do sistema de glicerol foram de 15-25 nm. Nanopartículas de ZnO mais uniformes e menores podem ser preparadas a partir do sistema de glicerol. Embora existam muitas hidroxilas nas cadeias moleculares do amido e da celulose, existem três hidroxilas na cadeia do glicerol, as viscosidades da zinco-celulose ou do composto zinco-amido são maiores do que as do zinco-glicerol. Assim, o moinho coloidal fez o composto de zinco-glicerol ou ZnO-glicerol mais facilmente em gotículas menores do que ZnO-celulose ou ZnO-amido, resultando em nanopartículas de ZnO menores geradas a partir do sistema de glicerol.

Imagens TEM de nanopartículas de ZnO obtidas a partir de 65% ZnCl ₂ obstrução da solução aquosa pelo glicerol ( a ), amido ( b ) e celulose ( c ) sistemas

Em sistemas de amido ou celulose dissolvidos, amido ou celulose foram dissolvidos em um ZnCl altamente concentrado ₂ solução aquosa e, em seguida, o ZnO-amido ou nanocompósitos de celulose foram gerados quando a solução de NaOH a 40% em peso foi adicionada ao ZnCl ₂ solução aquosa. As nanopartículas de ZnO foram obtidas pela calcinação do ZnO-amido seco ou nanocompósitos de celulose. Para o sistema de glicerol, o glicerol foi adicionado a um ZnCl ₂ concentrado solução aquosa. As nanopartículas de ZnO foram facilmente obtidas quando a solução de NaOH a 50% em peso foi adicionada ao glicerol-ZnCl ₂ solução aquosa. Portanto, o processo com o sistema de glicerol é mais fácil e mais econômico.

Conclusões

Nanopartículas de ZnO de aproximadamente 20 nm foram preparadas por um processo simples no qual soluções aquosas de hidróxido foram adicionadas a uma solução de cloreto de glicerol-zinco à temperatura ambiente para ajustar o valor de pH a 12 com uma fonte de zinco extremamente concentrada. As morfologias de ZnO podem ser controladas pela razão molar de glicerol para Zn ²⁺ , o tipo de hidróxido e a concentração de ZnCl ₂ solução aquosa. O glicerol atuou como estabilizador durante o processo de síntese; seu efeito de bloqueio é aumentado conforme a concentração de ZnCl ₂ solução aquosa ou a razão molar de glicerol para Zn ²⁺ aumentou. A forma do ZnO mudou de bastonetes para globular e o tamanho das partículas diminuiu conforme a concentração de ZnCl ₂ solução aquosa ou a razão molar de glicerol para Zn ²⁺ aumentou. Em condições ideais, o ZnO globular com um diâmetro de aproximadamente 40-80 nm foi obtido a partir de um ZnCl ₂ solução aquosa com uma concentração de 65% em peso e uma proporção molar de 1:1 de glicerol para Zn ²⁺ . Além disso, os hidróxidos também tiveram uma influência óbvia no tamanho das partículas de ZnO. As nanopartículas de ZnO granulares com diâmetros de aproximadamente 20 ou 50 nm poderiam ser geradas a partir de soluções de NaOH ou KOH, respectivamente, com concentrações de saturação em temperatura ambiente. Este estudo, portanto, propôs um processo fácil e controlável por tamanho para a síntese de nanopartículas de ZnO.

Abreviações

BD:: 1,4-butanodiol
DEG:: Dietilenoglicol
EG:: Etilenoglicol
i-PrOH:: Iso-propanol
PD:: 1,3-propanodiol
SEM:: Microscópio eletrônico de varredura
TEG:: Tetraetilenoglicol
TEM:: Microscopia eletrônica de transmissão
XRD:: Padrões de difração de raios-x
ZnO:: Óxido de zinco

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Nanomateriais