Observação dialética de nanocones de Ni eletrodepositados controláveis:a unificação do distúrbio local e da ordem geral

Resumo

Nanocones de Ni densos e ordenados com texturas espirais regulares foram sintetizados com sucesso por meio de um processo de eletrodeposição simples e barato na solução contendo cloreto de sódio (NaCl), cloreto de níquel hexahidratado (NiCl ₂ · 6H ₂ O), e ácido bórico (H ₃ BO ₃ ) Após a análise da microestrutura, foi proposto um possível mecanismo de crescimento mais otimizado dos nanocones de Ni, no qual o processo de crescimento foi dividido em aspectos locais e globais, denominado mecanismo de crescimento multidimensional de ordem global e desordem local. Em uma área pequena o suficiente, quaisquer mudanças sutis de estado causariam desordem no arranjo do átomo de Ni, o que fazia a microestrutura local parecer desordenada, mas de uma perspectiva macro, a diferença entre dois distúrbios adjacentes causados por diferentes status era muito pequena para ser bem refletida, apenas quando a diferença de estado era grande o suficiente, a mudança pode ser observada na aparência macroscópica, de modo que o global era ordenado. Enquanto isso, descobrimos que a microestrutura das nanoconas de Ni seria controlada na solução de eletrodeposição ajustando os parâmetros do experimento, como a concentração de NaCl, NiCl ₂ · 6H ₂ O e H ₃ BO ₃ , que indiretamente determinou a microestrutura em grande parte por meio do controle da geração de produtos intermediários e do pH.

Introdução

Metais nanoestruturados com superfícies únicas [1] foram amplamente utilizados em uma variedade de campos, como modificação de superfície [2], camadas ultra-hidrofóbicas [3,4,5], supercapacitores [6], interconexão microeletrônica [7], nanossondas [ 8], células solares [9], sensores de gás [10, 11], catalisadores [12,13,14,15,16,17,18,19], pastas de polimento mecânico [20], rodas diamantadas [21], nanoescala superfícies de precisão [22, 23]. Como resultado, muitas técnicas de preparação de superfícies de metal nanoestruturadas foram propostas, incluindo método hidrotérmico [10, 11], método sol-gel [24], método de molde [25], método de deposição química de vapor [26], método de redução química [ 27] e método de microemulsão [28]. No entanto, esses métodos tradicionais exigiam muito custo e tempo [2, 29].

A fim de superar os defeitos dos métodos de preparação tradicionais mencionados acima, a tecnologia de eletrodeposição atraiu um interesse significativo de pesquisa e experimentou desenvolvimentos magníficos. Ele alcançaria a expectativa alvo mesmo sob condições mais suaves, pois o campo elétrico poderia aumentar a taxa de reação [2]. A preparação de superfícies metálicas nanoestruturadas eletrodepositadas não exigiu equipamentos auxiliares complexos, o que reduziu muito o custo e o tempo. Portanto, muitas pesquisas têm sido realizadas na tecnologia de preparação e no mecanismo de formação da topografia da superfície metálica nanoestruturada via eletrodeposição [30].

Na preparação de eletrodeposição específica de superfícies metálicas nanoestruturadas, o método mais representativo foi o método modificador de cristal [31]. A adição de modificadores de cristal pode afetar a direção de crescimento dos cristais, portanto, quando reagida com uma solução de eletrodeposição contendo um modificador de cristal específico, a superfície de metal nanoestruturada crescerá em uma direção específica. Portanto, o uso de modificador de cristal poderia facilmente obter uma nanoestrutura 3D específica, com espaçamento próximo e regular na superfície do substrato de metal [32].

Quando uma certa quantidade de cloreto de amônio (NH ₄ Cl), que foi o modificador de cristal mais usado, foi adicionado à solução de eletrodeposição de Ni, o NH ₄ ⁺ formaria íons complexos com Ni ²⁺ e fazer com que o cristal de Ni eletrodepositado cresça ao longo da face do cristal (111). Portanto, adicionando NH ₄ Cl, foi fácil eletrodepositar nanocones de Ni que crescem em uma direção específica na superfície metálica do substrato e explicar esse fenômeno com mais precisão de acordo com o mecanismo de crescimento de deslocamento do parafuso [33]. Além disso, o níquel, como um bom metal condutor ferromagnético, apresentava as vantagens de baixo preço, ampla utilização e excelente resistência à corrosão [34]. Nanocones de Ni obtidos por eletrodeposição com solução contendo NH ₄ Cl teve aplicações importantes em sensores sensíveis a gás [10, 11], superfícies ultra-hidrofóbicas [3,4,5] e catalisadores [12,13,14,15,16,17,18,19].

Neste trabalho, substituímos NH ₄ Cl com NaCl como o modificador de cristal e nanocones de Ni preparados com sucesso. Comparado com NH ₄ Cl, NaCl era não tóxico, suave e estável. Além disso, apresentamos a possível estrutura complexa específica e seu papel no processo de eletrodeposição, combinando a teoria orbital híbrida, a teoria da órbita molecular e os resultados reais da caracterização. O mecanismo de crescimento de nanoconas de Ni eletrodepositadas na solução contendo NaCl, que era bem diferente do mecanismo de crescimento de cristal impulsionado por deslocamento de parafuso comum [35], foi exposto, e os efeitos do tempo de eletrodeposição e da concentração de NaCl, NiCl _{2 ,} e H ₃ BO ₃ na nanoestrutura de nanocones de Ni foram analisados. Através da análise dos fatores afetados pela nanoestrutura das nanoconas de Ni, a preparação controlada foi realizada preliminarmente, o que seria instrutivo para a preparação de outras nanoconas de Ni de formato especial no futuro.

Materiais e métodos

Materiais

Todos os reagentes químicos eram analiticamente puros e podiam ser usados diretamente para reações químicas. O comprimento, largura e espessura dos comprimidos de Ni (cátodo e ânodo) usados em nosso experimento foram de 70 mm, 25 mm e 0,08 mm, respectivamente. Cloreto de sódio (NaCl), cloreto de níquel hexahidratado (NiCl ₂ · 6H ₂ O), ácido bórico (H ₃ BO ₃ ), ácido clorídrico (HCl) e etanol anidro (CH ₃ CH ₂ OH) foram adquiridos da ChengDu Chron Chemicals Co., Ltd., China.

Tratamento de superfície e preparação de amostra

Em um processo padrão, dois comprimidos de Ni (cátodo e ânodo) foram limpos por ultrassom em água deionizada e etanol, respectivamente. O comprimido de cátodo de Ni foi tornado áspero em HCl (25% em peso, 60 ° C) por 30 min. Posteriormente, nanocones de Ni foram eletrodepositados nos comprimidos de Ni preparados (cátodo) a partir de uma solução aquosa contendo NiCl ₂ · 6H ₂ O (200 g / L), NaCl (100 g / L) e H ₃ BO ₃ (50 g / L). A temperatura (60 ° C), densidade de corrente (0,1 A) e tempo de eletrodeposição (20 min) devem ser regulados e outro comprimido de Ni foi empregado como ânodo para fornecer íons de Ni (Ni ²⁺ ) Após a eletrodeposição, o catodo foi limpo por ultrassom em água deionizada e em seguida com etanol e, por fim, seco em estufa por 30 min, respectivamente. Para comparação posterior, o tempo de eletrodeposição foi controlado de 5 min a 50 min, e a concentração de NaCl, NiCl ₂ · 6H ₂ O e H ₃ BO ₃ foi alterado de 0 a 167 g / L, 0 a 400 g / L e 0 a 50 g / L, respectivamente (Tabela 1).

Caracterização

As imagens do microscópio eletrônico de varredura (MEV) e a correspondente espectroscopia dispersiva de energia (EDS) foram obtidas por meio do FEI Inspect F50 (Thermo Fisher, EUA) operando a 20 kV. Os padrões de difração de raios-X (XRD) foram medidos usando um difratômetro de raios-X avançado D8 (BRUKER, Alemanha) com radiação Cu Kα ( λ =1,5406 Å). O padrão de espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) foi medido usando um Nicolet iS 10 (Thermo Fisher, EUA) com um módulo ATR.

Resultados e discussão

Determinação de produtos intermediários

Normalmente, quando NH ₄ Cl foi usado como modificador de cristal, o NH ₄ ⁺ formaria íons complexos com o Ni ²⁺ durante o processo de eletrodeposição [36]. Portanto, quando o NaCl era usado como um modificador de cristal, a solução poderia produzir íons complexos, que poderiam promover a condução da eletrodeposição. A Figura 1 mostra os padrões de XRD da solução de eletrodeposição que foram aquecidos e secos com uma lâmpada de álcool (Fig. 1a) e com um forno (60 ° C) (Fig. 1b), respectivamente, e o padrão FTIR da solução de eletrodeposição (Fig. 1c) após a eletrodeposição. Podemos ver cinco picos diferentes claramente na Fig. 1a, que foram NaCl (111), (200), (220), (222) e (400), respectivamente, em comparação com o cartão PDF padrão XRD. Isso indicou que as ligações químicas do produto-alvo foram quebradas após a solução de eletrodeposição tratada em altas temperaturas (lâmpada de álcool), em outras palavras, o produto-alvo era resistente ao mau desempenho em altas temperaturas. Em seguida, aquecemos e secamos a solução de eletrodeposição a uma temperatura mais baixa (60 ° C, forno), e o padrão de XRD resultante foi mostrado na Fig. 1b. Infelizmente, em comparação com os cartões PDF padrão XRD para todos os compostos possíveis, nada corresponderia a esses picos. Isso sugeriu que o produto alvo resultante não era um composto geral comum e poderia ser um complexo raro e especial. A Figura 1c mostra o padrão FTIR da solução de eletrodeposição após a eletrodeposição, onde podemos encontrar um pico em torno de 1500 cm ⁻¹ , que era consistente com o pico característico (1499 cm ⁻¹ ) que o líquido iônico contendo ânion haleto de Ni tinha [37]. Portanto, combinado com os padrões de XRD e FTIR, consideramos que alguns íons complexos ([Ni _x Cl _y ] ^z− ), que ainda apresentavam após a reação e apresentavam baixa resistência a altas temperaturas, foram geradas na solução durante o processo de eletrodeposição.

Os padrões de XRD da solução de eletrodeposição que foram aquecidos e secos com uma lâmpada de álcool ( a ) e com um forno (60 ° C) ( b ) O padrão FTIR da solução de eletrodeposição ( c ) após eletrodeposição

Quando Cl ^- encontrou Ni ²⁺ na solução, Ni ²⁺ seria hibridizado de acordo com a teoria orbital híbrida e forma [Ni (H ₂ O) ₂ ] Cl ₄ . Segundo Fernandes et al., Quando a temperatura estivesse acima de 30 ° C, as moléculas de água seriam substituídas por Cl ^- . De acordo com a teoria orbital molecular, cada par solitário de Cl ^- não ocupou uma única órbita, mas dividiu todas as quatro órbitas igualmente, a transição de um complexo octaédrico para um complexo tetraédrico ocorreu [38]. Assim, cada par solitário era consistente em número e energia de órbitas ocupadas e, em teoria, o resultado [NiCl ₄ ] ²⁻ apresentou uma estrutura de tetraedro regular no espaço.

Efeito do tempo de eletrodeposição e modificador de cristal

A Figura 2 mostra baixo (Fig. 2 a ₁ –C ₁ ) e alto (Fig. 2a ₂ –C ₂ ) imagens SEM de ampliação de Ni ₃₅₅ / Ni ₃₇₀ / Ni ₄₀₀ nanocones com diferentes tempos de eletrodeposição (5 min, 20 min, 50 min), XRD e EDS (Fig. 2 b ₃ , b ₄ ) padrões de Ni ₃₇₀ típicos nanocones (Fig. 2b ₁ ), respectivamente. Ficou claro a partir das imagens de SEM que a superfície do cátodo foi coberta por uma estrutura semelhante a uma placa pequena e densa através de um curto tempo de eletrodeposição (5 min), e as estruturas de nanocone foram formadas gradualmente com o aumento do tempo de eletrodeposição (20 min). Com os nanocones crescidos ainda mais, os cantos agudos ficaram mais claros e com mais texturas por períodos mais longos de tempo de eletrodeposição (50 min). Ficou claro a partir do padrão de XRD que havia três picos de difração diferentes e todos eles eram consistentes com fase de Ni puro com estrutura cúbica de centro de face (fcc) e nenhum outro pico de impureza, como NiO ou Ni (OH) ₂ poderia ser detectado. Enquanto isso, era óbvio que Ni cresceu principalmente ao longo da face de cristal (220). Como pode ser visto no padrão EDS de Ni ₃₇₀ típico nanocones, apenas Au e Ni puderam ser confirmados, indicando que o que eletrodepositado no cátodo era Ni puro ₃₇₀ nanocones sem qualquer contaminação (o Ni era um material magnético, para atenuar magneticamente e proteger a sonda, ele precisava ser pulverizado com ouro durante a caracterização do MEV).

Imagens SEM de baixa ampliação na morfologia da superfície de nanocones de Ni com diferentes tempos de eletrodeposição ( a ₁ , b ₁ , c ₁ ) e suas imagens SEM de alta ampliação ( a ₂ , b ₂ , c ₂ ), respectivamente. Padrão XRD ( b ₃ ) e padrão EDS ( b ₄ ) de Ni ₃₇₀ nanocones

A Figura 3 mostra o mecanismo de crescimento específico de Ni ₃₇₀ nanocones, denominado mecanismo de crescimento multidimensional de ordem global e desordem local. No início, [NiCl ₄ ] ²⁻ na solução movida em direção ao cátodo sob a ação do campo elétrico, Cl ^- com eletricidade negativa no [NiCl ₄ ] ²⁻ produziu força repulsiva contra elétrons no cátodo, enquanto Ni ²⁺ com eletricidade positiva foram atraídos para o cátodo após entrarem na camada de difusão. As forças repulsiva e atrativa aumentaram significativamente, após entrar na camada dupla de Helmholtz, as ligações covalentes coordenadas (Ni-Cl) de [NiCl ₄ ] ²⁻ foram quebrados e, em seguida, o Cl ^- liberado (Cl nas ligações de Ni-Cl quebradas) moveu-se contra o cátodo enquanto o Ni liberto ²⁺ (Ni nas ligações quebradas de Ni-Cl) moveu-se em direção ao cátodo. Libere novamente Ni ²⁺ moveu-se em paralelo sobre o cátodo e escolheu o local mais fácil para anexar, geralmente nos defeitos e nas etapas, para o crescimento de eletrodeposição de Ni. Defeitos (normalmente, defeitos cavados e defeitos protuberantes) inevitavelmente ocorreriam durante o crescimento 2D de Ni no cátodo, transformando o crescimento de 2D em 3D (os efeitos dos defeitos no crescimento plano não foram considerados aqui, mas consideraram os efeitos no z -crescimento da direção do eixo). Idealmente, as chances de uma nova camada crescer em cada direção causada por um único defeito eram as mesmas, ou seja, a nova camada deveria crescer para fora em uma forma circular (os efeitos dos defeitos em z - o crescimento na direção do eixo não foi considerado aqui, mas considerou os efeitos sobre o crescimento plano). No entanto, o que vimos na Fig. 2 b ₂ e c ₂ eram pirâmides em vez de cones circulares, porque o crescimento de uma nova camada ainda era acompanhado por um grande número de defeitos que apareciam nas fronteiras de crescimento; cada defeito faria seu estado diferir ligeiramente das fronteiras de crescimento circundantes (uma extensão muito pequena); assim, o nanocone de Ni resultante foi estritamente um N pirâmide poligonal de dois lados, que foi chamada de desordem local. Embora houvesse diferentes status (taxa de crescimento, direção de crescimento, etc.) entre dois defeitos adjacentes, era insignificante em comparação com os dois pontos de agregação de defeito que estavam distantes. No nível macro, apenas dois pontos de agregação de defeito com diferenças de status suficientes que mereciam atenção e defeitos isolados dentro de certas faixas de status foram "mesclados", nanocones de Ni que observamos mostram uma pirâmide (triangular, quadrangular, pentagonal, pirâmide hexagonal, etc.), que foi chamada de ordem global (Fig. S1).

Mecanismo de crescimento multidimensional de ordem global e desordem local:a fratura de [NiCl ₄ ] ²⁻ coordene ligações covalentes, o estado de movimento e o modo de montagem de Ni ²⁺ no cátodo

Efeito dos componentes

Para aprofundar o estudo do efeito específico dos componentes da solução, variáveis de controle foram utilizadas para fazer análises preliminares da nanoestrutura superficial obtida por eletrodeposição em diferentes concentrações de NaCl, NiCl ₂ , e H ₃ BO ₃ , respectivamente, e tirar as conclusões correspondentes.

Efeito do NaCl

A Figura 4 mostra as imagens SEM de baixa e alta ampliação do cátodo que eletrodepositou sob diferentes concentrações de NaCl a 0 g / L (Fig. 4 a ₁ e um ₂ ), 100 g / L (Fig. 4 b ₁ e b ₂ ) e 167 g / L (Fig. 4c ₁ e c ₂ ), respectivamente. Quando NaCl não foi adicionado à solução, a superfície do cátodo foi coberta por blocos de Ni ₂₇₀ nanoestrutura (Fig. 4 a ₁ ), e embora alguns blocos tivessem uma tendência em forma de espiral no ápice (Fig. 4a ₂ ), parecia ser chamado apenas de Ni ₂₇₀ não desenvolvido nanocones. A razão pela qual resultou em um grande número de nanocones de Ni não desenvolvidos na superfície do cátodo foi que apenas NiCl ₂ na solução fornecida Cl ^- , que tornava muito menos Cl ^- para produzir um grande número de [NiCl ₄ ] ²⁻ , e prejudicou ainda mais a geração de Ni ₂₇₀ nanocones. Quando a concentração de NaCl aumentou (100 g / L), pode-se observar que ainda havia algum Ni não desenvolvido ₃₇₀ nanocones (Fig. 4 b ₁ ), mas uma tendência mais pronunciada de nanocones de Ni em alguns lugares (Fig. 4b ₂ ) Isso ocorreu porque a adição de NaCl na solução aliviou muito a falta de Cl ^- , promoveu a formação de [NiCl ₄ ] ²⁻ , mas ainda não conseguiu atingir a proporção de 1:4 (n (Ni ²⁺ ):n (Cl ^- )), e a superfície do cátodo foi coberta por muitos Ni ₃₇₀ não desenvolvidos nanocones. Continuando a aumentar a concentração de NaCl para 167 g / L, pôde-se descobrir que a maior parte da superfície do cátodo estava coberta por Ni ₄₃₇ nanocones que tornavam quase impossível detectar Ni ₄₃₇ não desenvolvido nanocones (Fig. 4 c ₁ , c ₂ ) A grande quantidade de Cl ^- na solução tornou possível produzir um grande número de [NiCl ₄ ] ²⁻ , que promoveu enormemente a geração de Ni ₄₃₇ eletrodepositado nanocones.

Imagens SEM de baixa e alta ampliação do cátodo que eletrodepositou em diferentes concentrações de NaCl:0 g / L ( a ₁ , a ₂ ), 100 g / L ( b ₁ , b ₂ ), e 167 g / L ( c ₁ , c ₂ ), respectivamente

Efeito do NiCl ₂

A Figura 5 mostra as imagens SEM de baixa e alta ampliação do cátodo que eletrodepositou sob diferentes NiCl ₂ concentrações:0 g / L (Fig. 5 a ₁ e um ₂ ), 200 g / L (Fig. 5 b ₁ e b ₂ ), 400 g / L (Fig. 5 c ₁ e c ₂ ), respectivamente. Ficou claro na Fig. 5 um ₁ que a superfície do cátodo era coberta por uma estrutura em forma de flocos de algodão, e toda a estrutura da superfície tendia a ser mais densamente empilhada com bolas de Ni, mas nenhuma estrutura de cones (Fig. 5a ₂ ) A razão pela qual Ni ²⁺ eletrodepositado no cátodo de forma lenta e mais média e causou uma estrutura em forma de flocos de algodão era que não havia Ni ²⁺ na solução antes da eletrodeposição; Ni ²⁺ necessários para a eletrodeposição, todos vieram daqueles átomos de Ni que perderam elétrons no ânodo, resultando em baixa concentração de Ni ²⁺ na solução, mesmo que houvesse um grande número de Cl ^- , a geração de [NiCl ₄ ] ²⁻ era raro, o que dificultava seriamente a formação da estrutura das nanoconas de Ni. Depois de aumentar a concentração de NiCl ₂ na solução a 200 g / L, a superfície do cátodo eletrodepositado foi coberta por algum Ni ₃₇₀ nanocones e outros subdesenvolvidos (Fig. 5 b ₁ ), toda a superfície era áspera e fragmentada (Fig. 5b ₂ ) NiCl ₂ adicionado à solução aumentou muito a geração de [NiCl ₄ ] ²⁻ , levou à formação de Ni ₃₇₀ nanocones, mas uma parte do subdesenvolvido Ni ₃₇₀ nanocones indicaram que a concentração pode não ter atingido o nível ideal. Quando a concentração de NiCl ₂ atingiu 400 g / L, a superfície do cátodo foi coberta por um grande número de Ni ₅₇₀ nanocones (Fig. 5 c ₁ ), alguns deles apresentavam bordas vagamente visíveis, mas formas mais cônicas, e a superfície do cone era cheia de textura, com ângulos agudos e pontas apontadas para o vértice do cone (Fig. 5 c ₂ , linhas vermelhas). Teoricamente, a concentração de Ni ²⁺ fornecido por NiCl ₂ (400 g / L) era muito maior do que o desejado, o que em vez disso destacou a falta de Cl ^- ; então, um grande número de Ni ²⁺ eletrodepositado no cátodo durante um curto período de tempo resultou em Ni ₅₇₀ nanocones cresceram muito rápido para apresentar as características de desordem local, mas surgiram em uma estrutura de cone.

Imagens SEM de baixa e alta ampliação do cátodo que eletrodepositou em diferentes NiCl ₂ concentrações:0 g / L ( a ₁ , a ₂ ), 200 g / L ( b ₁ , b ₂ ), e 400 g / L ( c ₁ , c ₂ ), respectivamente

Efeito de H ₃ BO ₃

Na série de experimentos, H ₃ BO ₃ era o papel do regulador de pH, uma vez que o boro (B) era um átomo deficiente em elétrons, ele poderia se combinar com os íons de raiz de oxigênio de hidrogênio (OH ^- ) das moléculas de água e, assim, liberar íons de hidrogênio (H ⁺ ) (Eq. 1).
$$ \ mathrm {B} {\ left (\ mathrm {OH} \ right)} _ 3 + {\ mathrm {H}} _ 2 \ mathrm {O} \ to \ mathrm {B} {\ left (\ mathrm {OH} \ right)} _ 4 ^ {-} + {\ mathrm {H}} ^ {+} $$ (Eq. 1)
A Figura 6 mostra as imagens SEM de baixa e alta ampliação do cátodo que eletrodepositou de diferentes H ₃ BO ₃ concentrações:0 g / L (Fig. 6 a ₁ e um ₂ ), 25 g / L (Fig. 6 b ₁ e b ₂ ), 50 g / L ((Fig. 6c ₁ e c ₂ ), respectivamente. Na Fig. 6a ₁ , podia ser visto claramente que o cátodo estava coberto com uma camada de eletrodeposição relativamente plana e algumas áreas tinham leves protuberâncias (Fig. 6 a ₂ ), mas sem Ni ₃₂₀ estrutura geral dos nanocones. Quando não havia H ₃ BO ₃ na solução, apenas a reação de água eletrolisada ocorreria perto do cátodo, então a solução estava geralmente em um estado de equilíbrio ácido-base, e Ni ²⁺ eram quase imunes à influência de OH ^- ou H ⁺ , resultando em uma camada de eletrodeposição plana. Adicionando H ₃ BO ₃ a 25 g / L na solução, pudemos observar Ni ₃₄₅ obviamente enorme estrutura de nanocones da Fig. 6 b ₁ , embora a tendência da textura fosse complexa, as bordas e cantos eram claros (Fig. 6b ₂ ) Isso ocorreu devido à adição de H ₃ BO ₃ , que forneceu mais H ⁺ próximo ao cátodo, resultando em um ambiente de fraca acidez. Quando a concentração de H ₃ BO ₃ na solução atingiu 50 g / L, o tamanho do Ni ₃₇₀ nanocone foi reduzido, em comparação com Ni ₃₄₅ nanocones, mas a textura da superfície era mais lisa. Isso ocorreu devido ao grande número de H ₃ BO ₃ , que fez a solução parecer fraca ácida (ligeiramente mais ácida do que a anterior), o excesso de H ⁺ afetou o tamanho do Ni ₃₇₀ nanocones, mas tornou a superfície mais regular.

Imagens SEM de baixa e alta ampliação do cátodo eletrodepositado em H ₃ diferente BO ₃ concentrações:0 g / L ( a ₁ , a ₂ ), 25 g / L ( b ₁ , b ₂ ), e 50 g / L ( c ₁ , c ₂ ), respectivamente

No geral, o tamanho das nanoconas de Ni não era proporcional à quantidade de H ₃ BO ₃ na solução. Isso pode ser quando a solução estava livre de H ₃ BO ₃ , o OH com carga negativa ^- interferiu com a eletricidade positiva Ni ²⁺ , que afetou o movimento de Ni ²⁺ . Por outro lado, quando uma grande quantidade de H ₃ BO ₃ foi apresentado na solução, muito H ⁺ ligaria a superfície do cátodo para gerar hidrogênio (H ₂ ), mas devido ao pequeno tamanho de H ⁺ em si, a influência na nanoestrutura das nanoconas de Ni era bastante limitada.

Conclusão

Em resumo, tínhamos sintetizado com sucesso nanoconas de Ni via processo de eletrodeposição na solução contendo NiCl ₂ , NaCl e H ₃ BO ₃ . Os resultados mostraram que o produto intermediário era um complexo especial, que ainda apresentava após a reação e tinha baixa resistência a altas temperaturas, e que as nanoconas de Ni eram Ni puro com estrutura fcc, crescidas principalmente ao longo da face do cristal (220). Além disso, a estrutura específica do produto intermediário foi apoiada por sistemas teóricos conhecidos e maduros, a nanoestrutura e o processo de eletrodeposição dos produtos foram investigados e o provável mecanismo de formação de nanocones de Ni foi discutido com base nos resultados experimentais. Enquanto isso, descobrimos que a nanoestrutura das nanoconas de Ni poderia ser controlada ajustando as condições experimentais, como a concentração de NiCl ₂ , NaCl e H ₃ BO ₃ , respectivamente. Portanto, o estabelecimento de parâmetros adequados foi o ponto chave para a síntese de cristais de Ni com estrutura de nanocones por meio desta abordagem de eletrodeposição. Além disso, esperávamos que esta nova estratégia pudesse ser estendida a alguns outros metais magnéticos para sintetizar a estrutura nanocone controlável.