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Efeito do tratamento de ozônio ultravioleta em monocamadas de MoS2:comparação de filmes finos policristalinos depositados por vapor químico e flocos de cristal único esfoliados mecanicamente

Resumo


Nós relatamos o comportamento de oxidação diferente entre MoS de cristal único policristalino depositado por vapor químico e mecanicamente esfoliado 2 monocamadas por tratamento com ozônio ultravioleta. À medida que o tempo de tratamento com ozônio ultravioleta aumentou de 0 para 5 min, a emissão de fotoluminescência e os modos Raman de ambos MoS 2 desapareceu, sugerindo degradação estrutural por oxidação. A análise com absorbância óptica e espectroscopia de fotoelétrons de raios-X sugeriu a formação de MoO 3 em ambos MoS 2 após tratamento com ozônio ultravioleta. Além disso, o tratamento com ozônio ultravioleta possivelmente levou à formação de lacunas de oxigênio, oxissulfeto de molibdênio ou sulfatos de molibdênio em MoS depositado por vapor químico 2 . A medição da resistência elétrica após o tratamento com ozônio ultravioleta sugeriu a transformação do MoS depositado por vapor químico 2 em MoO dopado 3 e de MoS esfoliado mecanicamente 2 em MoO com dopagem insignificante 3 . Estes resultados demonstram que a cristalinidade da monocamada MoS 2 pode influenciar fortemente o efeito do tratamento ultravioleta-ozônio, fornecendo implicações importantes na integração do dispositivo de MoS 2 e outros semicondutores bidimensionais.

Introdução


Há um grande interesse em dichalcogenetos de metais de transição (TMDs), como MoS 2 , uma vez que oferecem uma possibilidade atraente para várias aplicações de dispositivos, incluindo transistores, dispositivos optoeletrônicos, estruturas de heterojunção, sensores e eletrocatálise [1, 2]. A existência de bandgaps diretos em TMDs de monocamada torna esses semicondutores bidimensionais especialmente promissores para dispositivos optoeletrônicos [3, 4]. No entanto, os desafios críticos para fabricar dispositivos optoeletrônicos baseados em TMD, como fototransistores, incluem a deposição de alta- k dielétricos em TMDs e dopagem de TMDs. Devido à ausência de ligações pendentes na superfície dos TMDs, é um desafio depositar alto- k dielétricos em TMDs [5]. Além disso, a dopagem de TMDs também é desafiadora, visto que a dopagem substitucional usada para semicondutores a granel, como o silício, modifica a estrutura bidimensional e as propriedades de TMDs de monocamada [6].

Para superar essas dificuldades, a funcionalização de superfície de TMDs por O 2 plasma [7, 8] ou ultravioleta-ozônio (UV-O 3 ) [9,10,11] foi sugerido. Embora esses métodos possam funcionalizar a superfície do MoS 2 por oxidação da superfície, eles podem influenciar simultaneamente a estrutura e as propriedades da monocamada MoS 2 [12,13,14,15,16]. Por exemplo, oxidação por O 2 plasma ou UV-O 3 o tratamento alterou os modos de vibração Raman e a emissão de fotoluminescência (PL) da monocamada MoS 2 [12, 16]. No entanto, como a maioria dos estudos foi baseada em monocamada MoS 2 em escala micrométrica flocos obtidos por esfoliação mecânica a partir de cristais únicos, pouco se sabe sobre sua interação com monocamada de grande área MoS 2 filmes finos, que são tipicamente policristalinos. Limites de grãos em monocamada policristalina MoS 2 pode permitir maior reatividade com UV-O 3 do que o de cristal único, resultando em comportamento de oxidação diferente. Portanto, neste estudo, exploramos o efeito de UV-O 3 tratamento no MoS 2 monocamadas comparando diretamente o comportamento de oxidação de filmes finos de deposição química de vapor policristalino (CVD) e flocos de cristal único esfoliados mecanicamente. Nós investigamos sistematicamente os espectros PL e Raman de ambos MoS 2 monocamadas para diferentes durações de UV-O 3 exposição. Nós também investigamos o comportamento de oxidação de ambos MoS 2 monocamadas durante UV-O 3 tratamento com espectroscopia de fotoelétrons de raios-X (XPS). Medimos ainda a resistência elétrica de prístina e UV-O 3 -MoS tratado 2 monocamadas para compreender o efeito de UV-O 3 tratamento no MoS 2 monocamadas.

Métodos


Monolayer MoS 2 filmes finos foram depositados em substratos de safira orientados (0001) (~ 1,5 × 1 cm 2 ) por CVD em um forno de tubo de duas zonas. MoO 3 (99,98%, Sigma-Aldrich) e S (99,98%, Sigma-Aldrich) pós em dois Al 2 separados O 3 barcos foram usados ​​como precursores. MoO 3 pó (14 mg) foi colocado a montante na zona 1 (750 ° C) e pó S (1,4 g) foi colocado na entrada a montante do forno. Os substratos foram colocados a jusante na zona 2 (700 ° C). MoO 3 o pó foi aquecido a uma taxa de 15 ° C min −1 e os substratos foram aquecidos a 38 ° C min −1 . Após 30 min de deposição, o forno foi lentamente resfriado até a temperatura ambiente. Um fluxo de ar de 100 sccm e uma pressão de ~ 0,5 Torr foram mantidos durante a deposição. Monolayer MoS 2 flocos foram obtidos pelo método de esfoliação mediada por ouro [17] a partir de MoS a granel 2 cristais (semicondutores 2D) e transferidos em substratos de Si altamente dopados com SiO termicamente crescido 2 (300 nm). A Figura 1 mostra estruturas esquemáticas de ambos MoS 2 monocamadas em substratos. A espessura da monocamada MoS 2 foi medido usando microscopia de força atômica (AFM, Park Systems XE-100). A cristalinidade do MoS em massa 2 cristais e CVD MoS 2 filmes finos foram investigados por difração de raios-X (XRD, Bruker D8 Discover com radiação Cu-Kα) e microscopia eletrônica de transmissão (TEM, FEI Titan 80–300 a 300 kV), respectivamente.

Estruturas esquemáticas de MoS 2 monocamadas: a flocos esfoliados mecanicamente em SiO 2 Substratos / Si e b Filmes finos CVD em substratos de safira

MoS 2 monocamadas foram expostas a UV-O 3 (SEN LIGHTS PL16-110, 185 nm e 254 nm) por 0-5 min na irradiância de 58 mW cm −2 . A absorbância óptica foi medida por espectroscopia UV-visível (PerkinElmer Lambda 35). Espectroscopia Raman / PL (Horiba Jobin-Yvon LabRam Aramis) foram medidos em pristine e UV-O 3 -MoS tratado 2 monocamadas com laser de 532 nm e potência de feixe de 0,5 mW. XPS (Thermo Scientific K-Alpha) foi realizado usando um Al K monocromático α fonte de raios-x ( hν =1486,7 eV) com um ângulo de decolagem de 45 °, uma energia de passagem de 40 eV e um tamanho de ponto de 400 μm de diâmetro. Para todas as amostras, C 1s e O 1s foram observados presumivelmente porque foram expostos à atmosfera antes de carregados na câmara de vácuo ultra-alto para análise de XPS. Carbono adventício (C 1s em 284,8 eV) foi usado como uma referência de correção de carga para espectros XPS. A resolução de energia é 0,7 eV medida usando a largura total na metade da intensidade máxima do Ag 3d 5/2 pico. MoS 2 as amostras foram expostas à atmosfera enquanto eram levadas ao equipamento XPS. Embora a análise XPS in situ pudesse fornecer informações mais precisas, ela não estava disponível neste trabalho. Para a deconvolução de pico e subtração de fundo, o software Thermo Scientific Avantage Data System foi usado. Funções gaussianas foram usadas para ajustar os espectros XPS.

Para medir a resistência elétrica do MoS 2 monocamadas, contatos Au (100 × 100 μm 2 , 70 nm de espessura) foram depositados no topo do MoS 2 por evaporação de feixe de elétrons. Fotorresiste revestido por rotação no topo da camada de Au foi então padronizado por fotolitografia convencional para formar áreas de abertura para gravação subsequente. Depois que o Au nas áreas de abertura foi removido por ataque úmido em água régia, o fotorresistente restante foi removido em acetona. Em seguida, os dispositivos foram recozidos a 200 ° C por 2 h em um forno tubular (100 sccm Ar e 10 sccm H 2 ) para remover resíduos de fotoresiste e para diminuir a resistência de contato. A resistência elétrica foi calculada com corrente-tensão ( I - V ) medição (Keithley 4200-SCS) em ambientes atmosféricos.

Resultados e discussão


Ao lado da medição AFM, os espectros PL e Raman são medidos para confirmar a formação de MoS 2 monocamadas. Por causa de seu bandgap direto, MoS 2 monocamadas permitem emissão de PL em ~ 1,88 eV [3, 4]. Além disso, a diferença de frequência entre as duas características Raman A 1g e E 1 2g modos de MoS 2 monocamadas tem menos de 20 cm −1 [18]. Na Fig. 3, a emissão PL de MoS prístino 2 em ~ 1,88 eV indica que ambos MoS 2 são monocamadas. Na Fig. 4, MoS original 2 exibe a diferença de frequência entre 19,6 e 19,9 cm −1 implicando em monocamada MoS 2 . A análise de XRD e TEM indicou a natureza de cristal único do MoS em massa 2 cristais e natureza policristalina de nosso MoS monocamada 2 filmes finos (arquivo adicional 1:Figura S1). O tamanho do grão da monocamada MoS 2 filmes finos é ~ 10 nm [19].

Após UV-O 3 tratamento, MoS 2 as monocamadas mudam de cor e se tornam transparentes. Na Fig. 2a, b, ambos os flocos esfoliados e filmes finos CVD tornam-se transparentes após 5 min de UV-O 3 tratamento. O espectro de absorbância de MoS 2 filmes finos na Fig. 2c mostram claramente a diferença após UV-O 3 tratamento. (A absorbância de MoS esfoliado 2 os flocos não puderam ser medidos com espectroscopia UV-visível porque o tamanho dos flocos era muito pequeno.) Enquanto o MoS puro 2 filmes finos mostram picos de absorbância devido a transições excitônicas (A e B) [3, 4], 5 min UV-O 3 -MoS tratado 2 filmes finos não exibem nenhum pico de absorbância para a mesma faixa de comprimento de onda. Porque MoS ligeiramente amarelo-esverdeado 2 filmes finos tornam-se transparentes à luz visível após 5 minutos de UV-O 3 tratamento, esperamos o bandgap de energia da monocamada intocada MoS 2 (~ 1,88 eV) para se tornar mais largo após UV-O 3 tratamento (> ~ 3 eV). Como isso está de acordo com o amplo gap de MoO 3 (> 2,7 eV) [20], o UV-O transparente 3 -MoS tratado 2 sugere a formação de MoO 3 após 5 minutos de UV-O 3 tratamento.

Flocos esfoliados mecanicamente e filmes finos CVD de MoS 2 monocamadas a antes e b após 5 minutos de UV-O 3 tratamento (a região pontilhada indica monocamada), c absorbância óptica de filmes finos CVD antes e após 5 min de UV-O 3 tratamento

Em seguida, investigamos o efeito de UV-O 3 tratamento na emissão de PL de MoS 2 monocamadas. A Figura 3 mostra os espectros PL de CVD MoS 2 filmes finos e MoS esfoliado 2 flocos de cristal único após UV-O 3 exposição por 0, 1, 3 e 5 min, respectivamente. A intensidade da emissão de PL diminui significativamente com UV-O 3 tempo de tratamento e, eventualmente, PL é totalmente extinto para o MoS tratado por 5 min 2 monocamadas. Estes resultados sugerem a formação de óxidos ou defeitos que permitem a recombinação não radiativa após UV-O 3 tratamento. Como MoS 2 monocamadas tornam-se transparentes após UV-O 3 tratamento, a formação de semicondutor de largura de banda larga MoO 3 é razoavelmente esperado. A energia da emissão de PL de MoS puro 2 é 1,88 eV para flocos esfoliados e 1,86 eV para filmes CVD. Esta ligeira diferença é provavelmente devido ao efeito dos substratos subjacentes, uma vez que os substratos podem influenciar fortemente a emissão Raman e PL [21]. A maior largura do pico de emissão de PL em monocamadas CVD sugere maior densidade de defeito. Curiosamente, uma mudança negativa adicional do pico de emissão de PL é observada em MoS de cristal único 2 flocos (~ 50 meV) do que em filmes finos CVD (por ~ 10 meV) após UV-O 3 tratamento. Como o deslocamento negativo da emissão de PL é comparável com a energia de ligação de trion (10-40 meV) de MoS 2 [22], isso pode ser devido a diferentes concentrações de trion (excitons neutros que aceitam um elétron ou um buraco) formado por dopagem induzida por oxidação [23, 24]. (Neste trabalho, cristal único MoS 2 flake é mais condutivo do que CVD MoS 2 , sugerindo níveis mais altos de dopagem em MoS de cristal único 2 .) O nível de dopagem mais alto em MoS de cristal único 2 flocos permitirão alta concentração de trions, dos quais a recombinação dominará sua emissão de PL. Em contraste, o nível de dopagem mais baixo em CVD MoS 2 filmes finos permitirão baixa concentração de trions. Conseqüentemente, sua emissão de PL será dominada pela recombinação de excitons neutros. No entanto, como o deslocamento negativo da emissão de PL também pode estar relacionado ao efeito de substratos ou cepas subjacentes, uma investigação mais sistemática é necessária no futuro.

Espectros PL de MoS 2 monocamadas a flocos esfoliados mecanicamente em SiO 2 Substratos / Si e b Filmes finos CVD em substratos de safira após UV-O 3 tratamento por 0, 1, 3 e 5 min

Em seguida, para investigar a degradação estrutural por UV-O 3 tratamento, medimos os espectros Raman de MoS 2 monocamadas após UV-O 3 tratamento por 0, 1, 3 e 5 min, respectivamente (Fig. 4). A intensidade de ambos E 1 2g e A 1g os modos diminuem à medida que o tempo de tratamento aumenta. Enquanto a diferença de frequência entre E 1 2g e A 1g modos permanecem inalterados por 0–5 min de UV-O 3 tempo de tratamento, os dois modos Raman desaparecem quase completamente após o tratamento de 5 minutos, sugerindo degradação e distorção estrutural severa. A análise AFM indica um aumento da rugosidade da superfície após UV-O 3 tratamento (arquivo adicional 1:Figura S2), que é consistente com a oxidação de MoS 2 [23].

Espectros Raman de MoS 2 monocamadas a flocos esfoliados mecanicamente em SiO 2 Substratos / Si e b Filmes finos CVD em substratos de safira após UV-O 3 tratamento por 0, 1, 3 e 5 min

Para investigar mais a degradação estrutural do MoS 2 monocamadas por UV-O 3 tratamento, medimos espectros XPS de MoS 2 . Porque o tamanho do feixe do XPS é muito maior do que o tamanho do MoS de camada única 2 flocos, espectros de XPS para MoS de cristal único 2 flocos são obtidos de MoS 2 de grande área cristais únicos (~ 1 cm de tamanho e ~ 100 μm de espessura). A Figura 5 mostra os espectros de XPS nas regiões Mo 3d e S 2p para cristal único em massa e CVD MoS 2 filmes finos, respectivamente. A existência de Mo 4+ -estado de MoS intocada 2 pode ser observado a partir da energia de ligação de Mo 3d 3/2 e Mo 3d 5/2 orbitais. Após UV-O 3 exposição, a intensidade de Mo 6+ -estado em 235,9 eV aumenta ainda mais com UV-O 3 tempo de tratamento indicando a formação expandida de ligação Mo-O e MoO 3 . Existem quatro diferenças distintas entre as Fig. 5a eb na região 3d de Mo. (1) Na Fig. 5b, Mo 6+ -estado em 235,9 eV em MoS original 2 os filmes finos provavelmente se devem ao óxido residual formado durante ou após o processo CVD. (2) A intensidade de Mo 4+ e os picos de S 2 s diminuem em CVD MoS 2 filmes finos com UV-O mais longo 3 exposição. No entanto, a intensidade de Mo 4+ e os picos de S 2 s não mudam com UV-O 3 tempo de tratamento em grande MoS 2 cristais únicos como XPS ainda podem detectar Mo 4+ e S 2 s picos de MoS 2 por baixo da superfície superior oxidada. (3) Em MoS de cristal único 2 , a energia de ligação de Mo 4+ -state mostra mais mudança positiva do que em CVD MoS 2 filmes finos sugerindo maior dopagem do tipo n [25]. A mudança de pico após a oxidação de MoS 2 neste trabalho (0,41-1,09 eV) é comparável ao da literatura (0,6-1,1 eV) [23, 24]. (Para evitar o efeito de carga, que pode induzir um deslocamento positivo semelhante, usamos uma arma de inundação durante a medição XPS.) (4) Em CVD MoS 2 filmes finos, os picos de Mo 5+ -state também aparece com UV-O 3 tratamento sugerindo possivelmente a formação de vacâncias de oxigênio [26] ou oxissulfeto de molibdênio MoO x S y [27]. Esses resultados podem ser entendidos pela oxidação de Mo 4+ -estado em MoS 2 em estados de oxidação mais elevados (Mo 5+ e Mo 6+ ) com UV-O 3 exposição. Isso também é consistente com os resultados de XPS em MoS de multicamadas policristalino 2 filmes finos após O 2 plasma ou UV-O 3 tratamento [26, 28, 29].

Espectros XPS de MoS 2 a cristal único em massa e b Filmes finos CVD em substratos de safira após UV-O 3 tratamento por 0, 1, 3 e 5 min

Na região S 2p, a existência de S 2− -estado pode ser observado a partir da energia de ligação de S 2p 1/2 e S 2p 3/2 orbitais em MoS imaculado 2 . A energia de ligação de S 2− -estado em cristal único MoS 2 mostra mais mudança positiva do que em CVD MoS 2 filmes finos sugerindo maior dopagem do tipo n [25]. Embora a ligação S-O seja observada em ~ 165 eV em UV-O 3 - MoS de cristal único tratado 2 , está abaixo do limite de detecção em filmes finos CVD. Em vez disso, um novo pico de dupleto do estado de oxidação de enxofre aparece em maior energia de ligação (~ 169 eV) em filmes finos CVD após UV-O 3 tratamento por 3 min. Este novo dupleto corresponde aos picos S 2p de enxofre oxidado S 6+ , sugerindo possivelmente a formação de vários sulfatos de molibdênio Mo (SO 4 ) x [28]. Enquanto a intensidade de S 2− dupleto continua diminuindo com UV-O mais longo 3 exposição, a intensidade de S 6+ o dupleto aumenta ainda mais após 5 minutos de UV-O 3 tratamento, sugerindo conversão adicional de S 2− em estado de oxidação superior (S 6+ ) por oxidação. Da mesma forma com Mo 4+ picos, a intensidade de S 2− picos não mudam com UV-O 3 tempo de tratamento em grande MoS 2 cristais únicos. A existência de S 6+ -estado após O 2 plasma ou UV-O 3 o tratamento é inconsistente na literatura. Sua existência foi relatada em multicamadas policristalinas MoS 2 filmes finos após O 2 tratamento com plasma [28]. No entanto, não foi observado em outro MoS de multicamadas policristalino 2 filmes finos [26, 29] ou cristais únicos [9, 16, 30] após O 2 plasma ou UV-O 3 tratamento. Embora essa inconsistência possa estar relacionada à dependência da dose e do tempo de MoS 2 oxidação [30], uma investigação mais sistemática é necessária para esclarecer isso no futuro.

Os diferentes comportamentos de XPS podem estar relacionados à diferença de composição e cristalinidade entre cristais únicos e filmes finos CVD. A composição de Mo:S é 1:1,97 em monocristais a granel e 1:1,5 em filmes finos CVD, sugerindo maior concentração de vacâncias de S em filmes finos CVD. A maior concentração de vacâncias S, combinada com a existência de contornos de grão em filmes finos CVD, pode permitir maior reatividade ao oxigênio do que em monocristais.

Para entender melhor a oxidação de MoS 2 monocamadas por UV-O 3 tratamento, medimos a resistência elétrica de prístina e UV-O 3 -MoS tratado 2 monocamadas. Como há variação de amostra para amostra de resistência elétrica, usamos a razão relativa de resistência elétrica ( R Depois / R Antes ), onde R Depois e R Antes são resistência elétrica antes e depois de UV-O 3 tratamento, respectivamente. A Figura 6 mostra R Depois / R Antes como uma função de UV-O 3 tempo de tratamento. Enquanto R Depois / R Antes de MoS esfoliado 2 flocos de cristal único aumentam significativamente com o tempo de tratamento mais longo, R Depois / R Antes de CVD MoS 2 os filmes finos diminuem com o tempo de tratamento mais longo. Esses resultados sugerem que MoO 3 formado pelo UV-O 3 tratamento de CVD MoS 2 filmes finos possuem nível de dopagem mais alto do que MoS 2 flocos de cristal único. Isso é apoiado pela análise XPS que sugere a possível existência de vacâncias de oxigênio, MoO x S y , ou Mo (SO 4 ) x em CVD MoS 2 monocamadas. Isso é aparentemente contraditório com o doping mais alto no MoS de cristal único 2 sugerido na Fig. 5a. No entanto, como a Fig. 5a é baseada em cristais únicos em massa, não podemos excluir a possibilidade de que ela não forneça informações precisas da monocamada superior. Conseqüentemente, a oxidação da superfície do MoS a granel 2 um único cristal pode possivelmente fornecer dopagem apenas para MoS 2 único cristal por baixo, transformando a região da superfície superior em MoO com dopagem insignificante 3 . Consistente com esses resultados, a resistência elétrica também aumentou quando a monocamada MoS 2 flocos de cristal único foram oxidados por O 2 plasma [12]. Como MoS de cristal único 2 sem limites de grão poderia ser mais tolerante à oxidação do que o MoS policristalino 2 , o efeito da dopagem induzida por oxidação pode ser mais forte em MoS policristalino 2 do que em MoS de cristal único 2 . No entanto, uma investigação mais aprofundada é necessária para entender essa diferença no futuro.

Razão de resistência elétrica de MoS 2 monocamadas em função de UV-O 3 tempo de tratamento ( R Depois :resistência elétrica após UV-O 3 tratamento, R Antes :resistência elétrica antes de UV-O 3 tratamento)

Conclusões


Em resumo, investigamos o efeito de UV-O 3 tratamento em filmes finos CVD policristalinos e flocos de cristal único de monocamada MoS 2 . Monolayer MoS 2 torna-se transparente após UV-O 3 tratamento sugerindo a formação de semicondutor de largura de banda larga MoO 3 . Como UV-O 3 o tempo de tratamento aumenta, a intensidade dos espectros PL e Raman diminuem significativamente, sugerindo a formação de óxidos ou defeitos. Em ambos MoS 2 , A análise XPS indicou a formação de ligações Mo-O e MoO 3 . No entanto, em CVD MoS 2 filmes finos, a conversão de Mo 4+ -e S 2− -estados em Mo 5+ - e S 6+ -estados também foram observados após UV-O 3 tratamento, sugerindo a possível existência de vacâncias de oxigênio, MoO x S y , ou Mo (SO 4 ) x . Como a resistência elétrica de cristal único MoS 2 monocamadas aumentaram significativamente com UV-O mais longo 3 tempo de tratamento, a oxidação de MoS de cristal único 2 em MoO 3 parece fornecer doping insignificante. Em contraste, a resistência elétrica do CVD MoS 2 monocamadas diminuíram com UV-O mais longo 3 tempo de tratamento, sugerindo que a oxidação de CVD MoS 2 em MoO 3 fornece doping. Estes resultados demonstram o impacto significativo da cristalinidade no efeito de UV-O 3 tratamento no MoS 2 monocamadas, fornecendo implicações possivelmente interessantes na fabricação de estruturas de heterojunção com base em nanomateriais bidimensionais.

Disponibilidade de dados e materiais


Todos os dados e materiais podem ser fornecidos mediante solicitação razoável.

Abreviações

CVD:

Deposição de vapor químico
I-V:

Corrente electrica
R Depois :

Resistência medida após tratamento com ozônio ultravioleta
R Antes :

Resistência medida antes do tratamento com ozônio ultravioleta
TMDs:

Dichalcogenetos de metais de transição
UV-O 3 :

Ozônio ultravioleta
XPS:

espectroscopia de fotoelétrons de raios-X

Nanomateriais

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