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O Surfactante Aniônico / Líquidos Iônicos Óxido de Grafeno Reduzido Intercalado para Supercapacitores de Alto Desempenho

Resumo


Os compósitos de óxido de grafeno termicamente reduzido (TRG) com várias distâncias entre camadas foram sintetizados. Essas folhas TRG são intercaladas com surfactante aniônico dodecil sulfato de sódio (SDS) para evitar o reempilhamento entre as folhas TRG. Uma abordagem fácil é empregada para aumentar a distância intercamada entre as folhas TRG pela interação da força de Coulomb entre os surfactantes intercalados e os líquidos iônicos. Uma investigação sistemática da morfologia e do desempenho elétrico dessas células EDLC foi realizada. Verificou-se que a densidade de energia das células é melhorada de 34,9 para 61,8 Wh / kg a 1 A / g, sugerindo que o aumento da distância entre as camadas pode aumentar a área de superfície acessível para o eletrólito líquido iônico.

Histórico


Os supercapacitores têm chamado muita atenção em pesquisadores e aplicações, especialmente em veículos elétricos e dispositivos portáteis, por causa de suas vantagens de densidade de alta potência, ciclo de vida longo, ampla faixa de temperatura operacional e quase livre de manutenção [1, 2]. Sabe-se que os supercapacitores armazenam energia com base na adsorção de íons nas interfaces entre os eletrodos e os eletrólitos, sendo assim chamados de capacitor elétrico de dupla camada (EDLC). Uma vez que a absorção de íons requer uma interface grande e a energia armazenada está relacionada a E =1 / 2CV 2 , os pesquisadores na melhoria do desempenho das células EDLC estão focando principalmente na utilização de eletrólitos com janelas químicas elétricas largas, desenvolvendo materiais condutores com a grande área de superfície específica e ajustando as propriedades da interface eletrodo / eletrólito [3,4,5,6]. Líquidos iônicos (ILs), um grupo especial de sais fundidos, estão se tornando favoráveis ​​para eletrólitos EDLC não só por causa de sua ampla janela eletroquímica (> 3 V) que pode efetivamente aumentar a densidade de energia das células, mas também devido às suas vantagens de baixo volatilidade e alta estabilidade em alta temperatura [7,8,9,10]. No entanto, os ILs são compostos por cátions e ânions. Além disso, o tamanho desses íons que compreendem pode ser grande, dependendo de suas composições. Portanto, em comparação com os eletrólitos aquosos com íons pequenos, o grande tamanho de íons dos ILs pode dificultar a acessibilidade de pequenos poros para os ILs. Por outro lado, em relação à alta área de superfície específica para armazenamento de íons, óxido de grafeno reduzido (RGO) é promissor por causa de sua alta condutividade elétrica e grande área de superfície teórica (2630 m 2 g −1 ) [11,12,13,14]. O RGO pode ser derivado do óxido de grafeno (GO) em grande escala, pois pode ser obtido pela oxidação de partículas de grafite natural [12, 15]. Durante o processo de oxidação, os defeitos e grupos hidrofílicos de oxigênio são introduzidos no plano basal hidrofóbico do grafeno resultando no GO anfifílico. Por causa dos grupos funcionais de oxigênio anexados, GO é um isolante elétrico e pode ser disperso como lâminas individuais para formar uma suspensão estável em água [16]. Grafeno termicamente reduzido (TRG) converte o GO em pó de grafeno em temperaturas elevadas. Sem uma base química forte comumente usada, é amigo do ambiente [13, 14]. No entanto, sem os grupos de oxigênio, a natureza hidrofóbica do TRG é quase insolúvel em água, dificultando o processamento posterior de materiais compostos [16].

Na literatura, surfactantes iônicos são frequentemente empregados para estabilizar a suspensão de RGO em solução enquanto evita o reempilhamento das folhas de RGO no sólido [17, 18]. Os surfactantes iônicos são compostos anfifílicos constituídos por grupos de cabeças hidrofílicas iônicas e caudas hidrofóbicas de resíduos orgânicos estendidos, apolares. Assim, o surfactante pode interagir com RGO através da força de Coulomb entre os grupos de cabeça carregada e os grupos de oxigênio residual. Além disso, as interações hidrofóbicas entre as cadeias alifáticas e os planos basais hidrofóbicos desempenham um papel vital na estabilização de folhas RGO individuais na água [17]. Zhang et al. [18] empregaram uma série de surfactantes iônicos para estabilizar as folhas GO durante o processo de redução. Eles descobriram que os surfactantes são intercalados com sucesso nas folhas GO e RGO para prevenir o fenômeno de reempilhamento. Além disso, seus resultados indicam que para o mesmo eletrodo intercalado com surfactante, ele tem uma capacitância muito maior em eletrólitos aquosos do que em eletrólitos ILs. Isso pode ser devido ao diâmetro do íon de ILs que geralmente é grande. Por exemplo, o diâmetro médio do íon de 1-etil-3-metilimidazólio bis (trifluorometilsulfonil) imida (EMI-TFSI) é D ~ 0,7 nm [19] que é maior do que a distância intercamada relatada do RGO intercalado com surfactante (~ 0,4 nm). Assim, a pequena distância entre camadas pode proibir a acessibilidade entre as folhas RGO para eletrólitos ILs.

Aqui, propomos um método fácil para aumentar a distância intercamada como mostrado na Fig. 1. O surfactante aniônico dodecil sulfato de sódio (SDS) é intercalado entre as folhas de TRG formando um compósito que foi denominado TRGS. Posteriormente, essas folhas TRGS intercaladas são enxaguadas com a solução EMI-TFSI durante a filtração que foi nomeada como TRGSE. A força de Coulomb entre os tensoativos iônicos intercalados e os ILs pode levar à formação de agregados iônicos ou micelas e, assim, aumentar a distância intercamada.

O esquema descreve o processo para aumentar a distância intercamada entre as folhas TRG por meio da interação da força de Coulomb

Difração de raios-X (XRD), espalhamento de raios-X de pequeno ângulo (SAXS), espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) e análise gravimétrica térmica (TGA) são empregados para caracterizar a distância intercamada, a vibração da ligação e as composições de esses materiais de eletrodo. Além disso, um potenciostato VersaSTAT 4 foi usado para caracterizar o desempenho elétrico dessas células EDLC. Verificou-se que a vibração da ligação que representa o grupo principal do SDS foi substancialmente alterada devido à interação com EMI-TFSI, implicando nas interações de troca iônica ou coulombiana entre SDS e EMI-TFSI. Além disso, os resultados de raios-X revelaram uma distância intercamada de 0,66 nm para o TRGS, o que provou o sucesso da intercalação de SDS entre as folhas TRGS. Além disso, a distância intercamada das folhas TRGSE é posteriormente ampliada para 3,92 nm, sugerindo a formação de agregados SDS / EMI-TFSI ou micelas. As melhorias substanciais na capacitância e na densidade de energia das células TRGSE podem atribuir principalmente à grande distância intercamada que leva à área de superfície mais acessível para os ILs de grande porte.

Resultados e discussão


A morfologia do TRG, TRGS e TRGSE é caracterizada pelo SEM. Conforme mostrado na Fig. 2a, sem intercalação de SDS, o TRG tenderia a se aglomerar em grandes partículas semelhantes a grafite. Em contraste, na Fig. 2b, c, o TRGS estabilizado com SDS e o TRGSE parecem aparecer uma estrutura principal mais curvada e quebradiça com bordas enrugadas mais irregulares, implicando na intercalação do SDS que separa eficientemente o TRG em algumas camadas da estrutura.

A imagem SEM de a TRG, b TRGS e c TRGSE

A Figura 3 representa os resultados da análise térmica gravimétrica dos compósitos TRG, TRGS e TRGSE. Como observado, todos os compósitos apresentam uma pequena perda de massa em torno de 100 ° C devido ao teor de umidade. O TRG exibe uma perda de peso suave de 100 a 500 ° C com uma perda de peso total de 8% a 500 ° C seguida por uma perda de peso acentuada devido à rápida decomposição do TRG. Por outro lado, o TRGS e o TRGSE mostram perda de peso acentuada em torno de 200 ° C, que é atribuída à decomposição de SDS e EMI-TFSI em folhas de óxido de grafeno termicamente reduzidas. As perdas de peso de 24 e 28% a 500 ° C são observadas para as amostras TRGS e TRGSE, respectivamente. Comparado com o TRGS, a perda de peso do TRGSE é maior devido à participação do EMI-TFSI.

A análise gravimétrica térmica para TRG, TRGS e TRGSE

A Figura 4 representa a espectroscopia de infravermelho com transformada de Fourier (FTIR) para TRG puro, SDS puro, TRGS e TRGSE na região do número de onda de (4000-400 cm −1 ) Vários modos de vibração característicos de GO correspondentes aos seus grupos funcionais característicos são frequentemente relatados, incluindo aqueles em uma região de frequência mais alta, as bandas em 3430, 1716 e 1635 cm −1 correspondem ao modo de alongamento de O – H, C =O e C =C, respectivamente. Enquanto isso está em uma região de frequência mais baixa, as bandas em 1033 e 1154 cm −1 estão representando os modos de alongamento de C – O e C – OH, respectivamente. Conforme mostrado na Fig. 4a, para a amostra TRG, a maioria dos grupos relacionados ao oxigênio são substancialmente removidos, deixando dois pequenos picos largos em 1164 e 3430 cm −1 que corresponde aos grupos C – OH e O – H residuais. Na Fig. 4a para o SDS puro, a banda em 2955, 2917 e 2849 cm −1 estão relacionados à vibração da ligação C – H [20, 21]. Parece que essas bandas C – H não são afetadas por TRG e EMI-FSI nos espectros de amostras TRGS e TRGSE. Além disso, na Fig. 4b, a banda em 1084 cm −1 representando o SO 2 vibração simétrica para o SDS puro é encontrada deslocada para 1080 cm −1 em ambos os espectros TRGS e TRGSE, implicando na interação entre o surfactante SDS e as folhas TRG. Além disso, no espectro TRGS (na Fig. 4b), as bandas em 1219 e 1249 cm - 1 correspondente ao SO 2 a vibração assimétrica do SDS puro não é afetada quando o SDS é intercalado no TRG [20, 21]. Enquanto no espectro TRGSE, as bandas em 1219 e 1249 cm −1 são deslocados para 1195 e 1226 cm −1 , respectivamente. Essas mudanças podem ser principalmente resultado da interação entre o SDS e o EMI-TFSI.

a Espectros de FTIR de TRG, SDS, TRGS e TRGSE. ( b ) Ampliar de a para uma região específica de número de onda

A característica específica do TRG, TRGS e TRGSE é revelada por difração de raios-X (XRD) e medições de espalhamento de raios-X de baixo ângulo (SAXS). A Figura 5a exibe a intensidade do raio-X versus o ângulo de espalhamento 2ɵ. Como pode ser visto, o padrão de XRD para TRG mostra (001) pico de reflexão a 24,6 ° correspondendo à distância média entre camadas de 0,36 nm. O TRGS exibe (001) pico de reflexão principalmente a 13,3 °. Assim, a distância intercamada do TRGS é de 0,66 nm. A diferença na distância intercamada entre TRG e TRGS provou que o SDS é introduzido com sucesso na intercamada entre as folhas TRGS. A distância intercamada do TRG intercalado depende do tamanho das espécies intercaladas e das forças de interação [18]. Por outro lado, em comparação com TRGS, o TRGSE tem um pico de reflexão mais fraco e mais amplo (001) na mesma posição de 13,3 °, o que implica que a distância entre camadas das amostras de parte de TRGSE foi alterada. Para confirmar a existência de distâncias intercamadas mais consideráveis ​​para esses compósitos nos ângulos de reflexão mais baixos, a medição SAXS foi realizada. O SAXS testa as microcaracterísticas repetidas na faixa de distância entre alguns nanômetros a algumas dezenas de nanômetros em polímeros ou seus compostos. A Figura 5b apresentou o padrão SAXS obtido de TRG, TRGS e TRGSE e foi expresso como I vs. q e corrigido para dispersão do fundo. O recurso de estrutura repetitiva, d , de diferentes formas e tamanhos, portanto, podem ser determinados pelo vetor de dispersão \ (q =\ frac {4 \ pi sin \ theta} {\ lambda} \) na equação de \ (d =\ frac {2 \ pi} {q} \) [22]. Como pode ser visto na Fig. 5b, no nível baixo q região, o aumento no expoente de decaimento da lei de potência representa o espalhamento de um tamanho maior de objetos [22]. Para as amostras TRG e TRGS, nenhum pico específico é observado em toda a região medida, implicando que nenhum recurso de repetição na faixa de distância de SAXS seja detectado. No entanto, o TRGSE exibe um pico de dispersão acentuado em q =0,16 A −1 indicando uma distância entre camadas de 3,92 nm. Comparado com o TRGS, esta distância da camada intercamada aumentada de TRGSE sugere a formação de complexo SDS / EMI-TFSI ou micelas.

a O espalhamento de difração de raios-X e b o espalhamento de raios-X de pequeno ângulo dos compostos TRG, TRGS e TRGSE

A Figura 6 mostra o gráfico de Nyquist para as células TRG, TRGS e TRGSE EDLC, onde a parte da imagem da impedância é plotada contra a parte real da impedância. Da alta para a baixa frequência, a curva de impedância do TRGS mostra um semicírculo seguido por uma zona de transição que se transfere para uma linha vertical. Como pode ser visto, o semicírculo intercepta ou se aproxima do eixo real em Rs e Rs + Rc. Rs é geralmente atribuído à resistência do transporte de íons no eletrólito. Em um eletrólito altamente condutor, Rc é atribuído principalmente à condução de elétrons em células EDLC, incluindo a resistência de contato entre as partículas de grafeno e entre os eletrodos de grafeno e os coletores de corrente [8, 23]. A região de alta a média frequência denota a resistência de transferência de carga associada à estrutura porosa dos eletrodos. Conforme observado no TRGS, devido ao mecanismo de difusão iônica entre a difusão de Warburg e a difusão iônica capacitiva ideal, o desvio da linha vertical comumente mostra um ângulo inclinado entre 45 e 90 contra o eixo real [23, 24]. Esta resposta de capacitância não ideal pode ser atribuída à distribuição do tamanho dos poros que induziu diferentes profundidades de penetração do eletrodo [24]. A resistência Rp representa o processo de difusão relacionado a Warburg e pode ser aproximadamente deduzida extrapolando os dados de baixa frequência para o eixo real. O x - a interceptação do eixo é, portanto, igual à resistência interna R =Rs + Rc + Rp [25, 26] como mostrado na inserção da Fig. 6. Todas as amostras têm valores de Rs semelhantes próximos a 2,8 Ω / cm 2 . Os valores Rc de TRG, TRGS e TRGSE são 388,2, 198,5 e 271,3 Ω / cm 2 , correspondentemente. Curiosamente, o TRG exibe o maior Rc de 388,2 Ω / cm 2 . Isso pode ser devido à precipitação aparente de agregados TRG durante a preparação dos eletrodos TRG. Em contraste, os valores de Rc de TRGS e TRGSE são relativamente menores do que os das amostras de TRG. Como esperado, o TRGSE tem uma resistência maior do que o TRG. Porque a distância intercamada do TRGSE (3,92 nm) é maior do que a do TRGS (0,66 nm) e isso pode causar a perda de contato elétrico entre as folhas TRGSE. Por outro lado, na região de baixa frequência, a célula TRG mostra uma linha reta inclinada nítida. Isso pode ser devido à sua pequena distância entre camadas que limitava a difusão do íon. Além disso, verifica-se que o Rp de TRGSE (11,2 Ω / cm 2 ) é menor do que o TRGS (21,3 Ω / cm 2 ) sugerindo que a distância intercamada maior pode auxiliar a difusão de íons entre as camadas. Porque a resistência interna R é uma combinação de Rs, Rc e Rp, o TRGSE (285,3 Ω / cm 2 ) a célula mostra uma resistência interna maior R do que o TRGS (222,6 Ω / cm 2 ) célula. Esses resultados sugerem que o aumento da distância entre as camadas pode auxiliar na difusão de íons, mas também pode reduzir o contato elétrico entre as folhas de grafeno.

Os espectros de impedância das células TRG, TRGS e TRGSE EDLC

A Figura 7 representa as curvas de voltametria cíclica (CV) das células TRG, TRGS e TRGSE. A corrente das células é medida em resposta à voltagem aplicada (de 0 a 3,2 V) em várias taxas de varredura de voltagem. A carga acumulada Q e a tensão aplicada V segue o Q = CV , onde C é a capacitância da célula. A resposta atual da célula segue I = C × dV / dt. Para uma capacitância ideal, sob a taxa de varredura de tensão constante, uma corrente constante deve ser obtida resultando em uma forma retangular da curva CV. No entanto, considera-se que o capacitor real está geralmente em série com um resistor interno equivalente de R =Rs + Rc + Rp conforme discutido anteriormente. Assim, a corrente de carga ou descarga do capacitor requer uma constante de tempo RC para atingir a corrente em regime permanente [27]. Com o aumento de RC, leva mais tempo para atingir o estado estacionário e, assim, colapsa o perfil retangular de corrente [28, 29]. Como pode ser visto na Fig. 7a-c, o TRG tem uma curva CV mais seriamente desviada da curva retangular, indicando que TRG tem a maior constante de tempo RC, que é consistente com sua maior resistência interna R . Por outro lado, aumentar a taxa de varredura significa reduzir o tempo de resposta e isso também pode causar o colapso dos resultados, conforme observado na Fig. 7a-c. A Figura 7d traça a capacitância específica em relação aos perfis de tensão em que a corrente CV a 100 mV / s é dividida pela mesma taxa de varredura. Como pode ser visto, exceto o TRG, ambas as células TRGS e TRGSE mostram uma resposta de capacitância mais retangular, indicando que estão mais próximas dos capacitores ideais. Os resultados indicam que os valores de capacitância específicos dos compósitos estão na seqüência TRGSE> TRGS> TRG.

Curvas de voltametria cíclica (CV) de a TRG, b TRGS e c Células TRGSE nas várias taxas de varredura de voltagem e d a resposta de capacitância específica Cs das células calculada seguindo Cs =(4 × I ) / ( d V / d t × m); d V / dt é a taxa de varredura de tensão e m é o peso total dos materiais ativos em dois eletrodos

Devido à ampla janela eletroquímica do eletrólito EMI-TFSI, todas as células podem ser operadas a 3,2 V. A resposta da descarga galvanostática vs. tempo do TRG, TRGS e TRGSE é representada graficamente na Fig. 8. Uma queda de tensão no início da corrente de descarga é mostrado para todas as células. Esta queda de tensão é o resultado da perda de tensão quando a corrente através de uma resistência equivalente está relacionada a uma resistência interna R . Portanto, conforme observado, o TRG apresenta a maior queda de tensão entre todas as amostras. A capacitância específica Cs dos materiais ativos nos eletrodos pode ser extraída da curva de descarga seguinte [7, 30, 31].
$$ {C} _S =\ frac {4C} {m} =\ frac {4I \ Delta t} {m \ Delta V} $$
onde m é o peso total dos materiais ativos em dois eletrodos, C é a capacitância da célula, eu é a corrente constante, Δ t é o tempo de descarga, e Δ V é a mudança de potencial (excluindo a queda de tensão inicial) durante a descarga. Conforme mostrado na Fig. 9, a resposta da capacitância diminui em função da densidade de corrente. A diminuição na capacitância ocorre porque, em alta densidade de corrente, os íons podem não ter tempo suficiente para se difundir na região profunda dos poros e tendem a se acumular na superfície dos eletrodos levando ao desaparecimento da área de superfície acessível e, portanto, capacitância [ 7]. Portanto, o valor da capacitância específica implica a área de superfície acessível na densidade de corrente específica. Em uma densidade de corrente baixa (1 A / g), as capacitâncias específicas do TRG, TRGS e TRGSE são 43,1, 112,6 e 200,5 F / g, respectivamente. O TRGSE tem a capacitância mais alta que é 1,78 vezes maior do que o TRGS, indicando o aumento da área de superfície acessível para a célula TRGSE. Como esperado, em uma alta densidade de corrente, os valores de capacitância do TRG, TRGS e TRGSE são diminuídos para 14,6 F / g (a 6 A / g), 60,2 F / g (a 18 A / g) e 111,1 F / g (a 18 A / g). Ainda assim, o TRGSE mantém a maior capacitância como mérito de sua grande distância intercamada que facilita o transporte de íons.

A resposta de descarga galvanostática vs. tempo para o a TRG, b TRGS e c Células TRGSE usando eletrólito IL e d a célula TRGSE usando 2 M H 2 SO 4 como eletrólito

A resposta de capacitância específica das células TRG, TRGS e TRGSE em várias taxas de descarga

As densidades de energia são obtidas pela seguinte equação [7, 30, 31].
$$ E =1/2 \ {\ mathrm {CV}} ^ 2 =1/8 \ \ mathrm {Cs} \ {\ mathrm {V}} ^ 2 $$
E a densidade de potência P é deduzido de acordo com [7, 31].
$$ P =\ frac {E} {\ Delta t} $$
O gráfico de Ragone (Fig. 10) revela a densidade de energia do TRG, TRGS e TRGSE como uma função da densidade de potência. Normalmente, a densidade de energia cai com a densidade de potência como resultado da queda da tensão e da redução da capacitância. Como pode ser visto na Fig. 8 e Fig. 9, a grande queda de tensão inicial e a pequena capacitância da célula TRG resultam em sua baixa densidade de energia de 15,3 Wh / kg a 1 A / g. Em uma densidade de corrente baixa (1 A / g), o TRGSE (61,8 Wh / kg) tem densidade de energia 1,77 vezes maior do que o TRGS (34,9 Wh / kg). Considerando que TRGS e TRGSE têm quedas de tensão iniciais semelhantes (Fig. 8), a densidade de energia aumentada da célula TRGSE seria atribuída principalmente à sua capacitância mais alta induzida por sua distância intercamada maior, conforme discutido acima. Por outro lado, em uma alta densidade de corrente, a queda de tensão inicial se torna proeminente como a corrente massiva através do resistor equivalente. Devido à sua grande resistência interna e pequena capacitância, a densidade de energia da célula TRG é limitada a 0,34 Wh / kg (6 A / g). Em contraste, com uma corrente de descarga muito alta de 18 A / g, o TRGS e o TRGSE ainda retêm a densidade de energia de 3,6 e 4,1 Wh / kg, respectivamente. Para comparação, a resposta de descarga da célula TRGSE usando 2 M de H 2 SO 4 solução aquosa como eletrólito também é mostrada na Fig. 8d. Na densidade de corrente de 1 A / g, a célula aquosa tem a capacitância específica de 184,2 F / g. No entanto, devido à pequena janela eletroquímica da célula aquosa, a densidade de energia da célula aquosa (5,8 Wh / kg) é muito menor do que a da célula de líquido iônico (61,8 Wh / kg).

O gráfico de Ragone das células TRG, TRGS e TRGSE

Conclusão


A influência da distância intercamada no desempenho das células EDLC foi sistematicamente investigada. Os resultados do experimento indicaram que a intercalação do surfactante SDS em folhas TRG poderia evitar o reempilhamento das folhas TRGS resultando em uma distância intercamada de 0,66 nm. Uma abordagem fácil foi demonstrada para ajustar a distância intercamada de TRGSE, introduzindo o EMI-TFSI para interagir com TRGS. Verificou-se que o modo de vibração do SDS intercalado é alterado pela interação com EMI-TFSI IL, implicando na ocorrência de interação de Coulomb entre o SDS e EMI-TFSI. Também é verificado que a distância intercamada do TRGSE é ampliada para 3,92 nm. Esses resultados sugerem a formação de grandes agregados iônicos ou micelas em folhas TRGSE. Além disso, com a grande distância entre camadas, o TRGSE (200,5 F / g) tem uma capacitância de 1,78 vezes maior do que o TRGS (112,7 F / g). Além disso, a densidade de energia do TRGSE (61,8 Wh / g) é 1,77 vezes maior do que a do TRGS (34,9 Wh / kg). O aumento na capacitância e na densidade de energia seria atribuído ao aumento da distância intercamada de TRGSE que aumenta a área de superfície acessível para o eletrólito EMI-TFSI.

Métodos


O óxido de grafeno termicamente reduzido (TRG) foi adquirido da empresa GIBusiness, de Taiwan, e foi sintetizado a partir da grafite natural por um método Hummers modificado [11] e seguido pelo tratamento térmico em temperaturas elevadas. Os eletrodos TRGS são obtidos pela dispersão de 10 mg de pó de TRG em 30 ml de solução de SDS 0,1 M com auxílio de ultrassom e agitação vigorosa por 12 h. Em seguida, a solução TRGS é depositada em um separador Celgard 3500 por um filtro a vácuo. Além disso, os eletrodos TRGS são enxaguados com 15 ml de solução de etanol EMI-TFSI 0,2 M durante a filtração para obter os eletrodos TRGSE. Para comparação, os eletrodos TRG também são produzidos pela dispersão de 10 mg de TRG em 20 ml de solução de etanol a 20% em peso com o mesmo processo de dispersão e filtração. O eletrodo depositado é virado em uma superfície de 1 cm 2 de coletor de corrente de aço inoxidável 304. A célula EDLC estava na forma de um pacote de dois eletrodos em uma bolsa de teste selada preenchida com EMI-TFSI como eletrólitos para testes elétricos usando um potenciostato VersaSTAT 4, conforme mostrado na Fig. 11. As microestruturas dos compósitos foram caracterizadas por varredura microscópio eletrônico (SEM; JEOL-6700, 5 kV), difração de raios-X (XRD; Bruker-AXS D8, com linha alfa de cobre K, CuKα =1,5406 A) e raio-x de pequeno ângulo (SAXS; sistema Nanostar U , Bruker AXS Gmbh, CuKα =1,5406 A). A composição em peso foi determinada por análise térmica gravimétrica (TGA; TA Instruments, TA Q50), a uma taxa de aquecimento de 10 ° C / min sob fluxo de nitrogênio, e. O espectrômetro infravermelho com transformada de Fourier (FTIR; Bruker Vertex 70v) também foi realizado para investigar a vibração da ligação em uma faixa de número de onda de 4000 a 400 cm -1 .

A estrutura esquemática da célula EDLC

Abreviações

EDLC:

Capacitor elétrico de camada dupla
EMI-TFSI:

1-Etil-3-metilimidazólio bis (trifluorometilsulfonil) imida
FTIR:

Espectroscopia infravermelha com transformada de Fourier
GO:

Óxido de grafeno
RGO:

Óxido de grafeno reduzido
SAXS:

Espalhamento de raios-x de pequeno ângulo
SDS:

Dodecilsulfato de sódio
SEM:

Microscópio eletrônico de varredura
TGA:

Análise gravimétrica térmica
TRG:

Óxido de grafeno termicamente reduzido
TRGS:

Composto TRG intercalado com SDS
TRGSE:

TRGS são enxaguados com a solução EMI-TFSI durante a filtração
XRD:

Difração de raios X

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